[發(fā)明專利]控制氧化鐵黑鐵含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410483529.3
• 申請(qǐng)日: 2014-09-19
• 公開（公告）號(hào): CN104261486A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王丹英;丁亮;李怡璞;夏謹(jǐn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海一品顏料有限公司
• 主分類號(hào): C01G49/08
• 分類號(hào): C01G49/08;B01J19/18;B01F7/16
• 代理公司: 上海金盛協(xié)力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化鐵黑的制備方法。

背景技術(shù)

氧化鐵黑是一種重要的無機(jī)顏料，在眾多的領(lǐng)域均有十分廣泛的應(yīng)用。

目前，常規(guī)方法制備的氧化鐵黑，按干燥品計(jì)算，F(xiàn)e₃O₄的質(zhì)量含量為94％左右，該含量不能滿足食品領(lǐng)域Fe₃O₄不得少于96.0％的需要。

為了達(dá)到上述的要求，許多專利公開了各自的技術(shù)，如CN1069246A報(bào)道了一種制備氧化鐵黑的方法，但是，該方法存在無法同時(shí)控制氧化鐵黑顏料“色光、強(qiáng)度和鐵含量”的缺陷，產(chǎn)品達(dá)不到食品領(lǐng)域的要求。

目前，氧化鐵黑均以硫酸亞鐵為原料，通入空氣，在水溶液中進(jìn)行反應(yīng)而獲得的，采用的設(shè)備均為一般的攪拌反應(yīng)釜，但是，以硫酸亞鐵為原料，通入空氣，在水溶液中進(jìn)行反應(yīng)的過程，為一種氣液固的三相反應(yīng)，盡管對(duì)工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，常規(guī)的攪拌反應(yīng)釜也難以獲得高含量的Fe₃O₄。

本發(fā)明的目的是提供一種控制氧化鐵黑鐵含量的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，滿足相關(guān)領(lǐng)域的需要。

本發(fā)明的方法，包括如下步驟：

(1)將重量濃度為30～50％的硫酸亞鐵溶液加入反應(yīng)釜，通入空氣，(2)然后加入重量濃度為28～32％的氫氧化鈉溶液至反應(yīng)體系的PH為6.5～7.0，加熱反應(yīng)；

重量濃度為30～50％的硫酸亞鐵溶液∶重量濃度為28～32％的氫氧化鈉溶液＝1∶2；

總的反應(yīng)時(shí)間為28～36小時(shí)；

在反應(yīng)4～8小時(shí)期間，反應(yīng)溫度為92～94℃，PH為7～8；

在反應(yīng)8小時(shí)至反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)溫度大于94℃，PH為7～8；

反應(yīng)期間，可依反應(yīng)的進(jìn)行程度，補(bǔ)加重量濃度為30～50％的硫酸亞鐵溶液和重量濃度為28～32％的氫氧化鈉溶液；

術(shù)語“進(jìn)行程度”指的是反應(yīng)過程的氧化程度、脫水程度等；

優(yōu)選的，當(dāng)溫度升到92℃開始計(jì)保溫時(shí)間，反應(yīng)8小時(shí)后，補(bǔ)加重量濃度為30～50％的硫酸亞鐵溶液和重量濃度為28～32％的氫氧化鈉溶液，將PH值調(diào)到7；

之后每保溫4小時(shí)，按第二次補(bǔ)加量進(jìn)行補(bǔ)加；

可進(jìn)行多次補(bǔ)加，補(bǔ)加的次數(shù)為5～6次；

重量濃度為30～50％的硫酸亞鐵溶液∶重量濃度為28～32％的氫氧化鈉溶液＝1∶2；

補(bǔ)加的重量濃度為30～50％的硫酸亞鐵溶液的重量，為步驟(1)的10～50％，以此類推；

所述反應(yīng)是一種具有雙層攪拌槳葉的反應(yīng)釜，參見圖1，所述的反應(yīng)釜為一種具有雙層攪拌槳葉的三相反應(yīng)釜，包括：

設(shè)有物料入口的圓形容器20和軸向安裝在所述圓形容器中的攪拌裝置30，所述攪拌裝置30包括：

攪拌軸40；

位于所述圓形容器中部且固定在所述攪拌軸40上的上層寬葉攪拌槳1；

所述上層寬葉攪拌槳1為通過輪轂傾斜安裝在所述攪拌軸40上的平板，平板外緣與所述圓形容器之間的間距δ為5～10mm，平板的長(zhǎng)度L1與寬度L2之比為：L1∶L2＝10∶0.1～0.5，優(yōu)選10∶0.3～0.4；平板與攪拌軸40之間的夾角α為20～30°，平板的數(shù)量為4～6片，均勻分布；

位于所述圓形容器下部且固定在所述攪拌軸40上的下層窄葉攪拌槳2，所述下層窄葉攪拌槳2為通過輪轂傾斜安裝在所述攪拌軸40上的平板，平板外緣與所述圓形容器之間的間距δ為5～10mm，平板的長(zhǎng)度與寬度之比為10∶0.05～0.08，平板與攪拌軸40之間的夾角α為20～30°，平板的數(shù)量為4～6片，均勻分布；

位于下層窄葉攪拌槳2的上方的空氣入口裝置；

所述空氣入口裝置，所述空氣入口裝置包括與空氣入口201相連通的總管5和具有向下開口的1～2mm小孔的氣體分布器6，氣體分布器成弧形圍繞在下層攪拌槳上方；

攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為50～70轉(zhuǎn)/分鐘；

顯然，上層寬葉攪拌槳1的寬度L1大于下層窄葉攪拌槳2，上層寬葉攪拌槳1由于采用了寬葉槳，分散性能強(qiáng)，而下層窄葉攪拌槳2采用了窄葉槳，循環(huán)性能好，有利于將底部的物料的懸浮。

上述結(jié)構(gòu)的攪拌裝置，采用長(zhǎng)槳葉、低轉(zhuǎn)速的方法，以確保分散性能，同時(shí)也能夠確保反應(yīng)體系不至于激烈的湍動(dòng)而導(dǎo)致反應(yīng)過分激烈而使反應(yīng)速度加快，是反應(yīng)的選擇性降低，導(dǎo)致Fe₃O₄的質(zhì)量含量降低，無法達(dá)標(biāo)。