[發(fā)明專利]兩步法制備硫化鎳的新方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410483298.6
• 申請(qǐng)日: 2014-09-22
• 公開（公告）號(hào): CN104261490A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王慶紅;楊加芹;王慶鵬;陳娟;陳丹;杜佳璐;朱麗璇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G53/11
• 分類號(hào): C01G53/11
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種兩步法制備硫化鎳的方法，它是以可溶性鎳鹽和硫化鈉為原料，其特征在于，包括以下步驟：

1）按計(jì)量將可溶性鎳鹽溶于水或醇溶劑中，加入氨水或尿素，混合均勻，將混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，100～200?℃進(jìn)行加熱恒溫反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間12~24?h，將生成的沉淀產(chǎn)物過濾、洗滌和干燥，制得氫氧化鎳前驅(qū)體；?

2）將得氫氧化鎳前驅(qū)體分散到乙二醇中，進(jìn)行超聲使其充分分散，然后加入九水硫化鈉，將分散液轉(zhuǎn)移反應(yīng)器中進(jìn)行回流反應(yīng)，回流溫度為120~200?℃，時(shí)間為12~24?h，將得到的產(chǎn)物依次進(jìn)行過濾、洗滌，溫度為55~60?℃和0.05-0.1?MPa下真空干燥10-12?h，即可制得硫化鎳。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于Ni2+濃度為0.03～0.3?mol/L；Ni2+與氨水的摩爾比為1：5~20，Ni2+與尿素的摩爾比為1：1~5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳或硝酸鎳。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述醇溶劑為乙醇、乙二醇或丙三醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述超聲分散的功率為100?W，時(shí)間為15~60?min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述Ni(OH)2與硫化鈉的摩爾比為1：1~10。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述硫化鎳的組成為NiS、Ni7S6、Ni3S4或NiS2；所得產(chǎn)物結(jié)構(gòu)：具有二維片狀，其尺寸為100-500?nm，或三維海膽狀，尺寸為3-5?μm，或花狀，其尺寸為3-5?μm。

8.一種兩步法制備硫化鎳的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將氯化鎳的水與尿素混合溶液或氯化鎳的水與氨水、乙二醇的混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，Ni2+濃度為0.03～0.3?mol/L，Ni2+與尿素的摩爾比為1：1~5，Ni2+與氨水的摩爾比為1：5~20；在120-160?℃下進(jìn)行加熱反應(yīng)8-16?h，將生成的氫氧化鎳沉淀過濾、洗滌，60?℃下干燥12?h，制得氫氧化鎳前驅(qū)體；?

2）將得氫氧化鎳前驅(qū)體分散到乙二醇中，超聲分散，超聲分散功率為100?W，時(shí)間為15-16分鐘，然后加入九水硫化鈉，Ni(OH)2與硫化鈉的摩爾比為1：1~10；將分散液轉(zhuǎn)移反應(yīng)器中160?℃下回流反應(yīng)12-24?h，產(chǎn)物過濾，用水和無水乙醇洗滌，溫度為55~60?℃和0.05-0.1?MPa下真空干燥10-12?h，即可制得硫化鎳。