[發(fā)明專利]2?甲基?4?(2,6,6?三甲基?1?環(huán)己烯?1?基)?2?丁烯?1?醛的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410483240.1 | 申請日： | 2014-09-19 |
| 公開（公告）號： | CN105439838B | 公開（公告）日： | 2017-12-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 田金金;張劍平;徐靈利;王剛;鄭兆祥;楊舵 | 申請（專利權(quán)）人： | 上虞新和成生物化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/66 | 分類號： | C07C45/66;C07C47/225 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 312369 浙江省紹*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 己烯 丁烯 制備 方法 | ||
1.一種2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-環(huán)己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在無機堿作用下，2,6,6-三甲基-1-環(huán)己烯-1-基乙醛和丙醛在有機溶劑中進行羥醛縮合反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)過后處理得到縮合中間體；所述的無機堿為氫氧化鈉和氫氧化鉀中的至少一種；所述的無機堿以水溶液的方式滴加，質(zhì)量百分比濃度為10～30％；所述的羥醛縮合反應(yīng)的溫度為10～40℃；所述的2,6,6-三甲基-1-環(huán)己烯-1-基乙醛和丙醛的摩爾比為1:1.2～1:1.5；
(2)步驟(1)得到的縮合中間體在酸的作用下進行脫水反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)過后處理得到所述的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-環(huán)己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-環(huán)己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的有機溶劑為二氯甲烷，甲苯和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-環(huán)己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的后處理為：取反應(yīng)液分層得到的油層直接進入步驟(2)進行脫水反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-環(huán)己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的酸為稀硫酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-環(huán)己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于，所述的稀硫酸的質(zhì)量百分比濃度為10％～20％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-環(huán)己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的脫水反應(yīng)的溫度為40～65℃。
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