[發明專利]一種螺螨酯的合成方法

有效

• 申請號: 201410482885.3
• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN104292197A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 姜育田;雍鶴野;程恒洲;蔣偉偉
• 申請（專利權）人: 江蘇安邦電化有限公司
• 主分類號: C07D307/94
• 分類號: C07D307/94
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖明芳

1.一種螺螨酯的合成方法，所述螺螨酯以3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-l-氧雜螺[4,5]-癸-3-烯4-醇和2,2-二甲基丁酰氯為原料、以三乙胺為催化劑在非質子型有機溶劑中反應制備而得，其特征在于，反應結束后，將反應液pH值用堿液調至10～11，靜置分層，得到水相和有機相，分去水相作為下批合成中的堿液使用；有機相先用水洗滌然后用無水硫酸鈉干燥，加熱常壓蒸餾，脫去含三乙胺和非質子型有機溶劑的混合溶劑，得到固體產物，脫去的混合溶劑用于下一批合成中的催化劑和非質子型有機溶劑，得到的固體產物經重結晶后得到產物螺螨酯。

2.根據權利要求1所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于，所述的非質子型有機溶劑為烷烴類、醚類、芳香烴類或取代烷烴類。

3.根據權利要求2所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于，所述的烷烴類非質子型有機溶劑為正己烷或環己烷，所述醚類非質子型有機溶劑為二苯醚；所述芳香烴類非質子型有機溶劑為苯或甲苯，所述取代烷烴類非質子型有機溶劑為二氯甲烷或1，2-二氯甲烷。

4.根據權利要求1所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于，所述的堿液為NaOH溶液，濃度為20～40wt％。

5.根據權利要求1所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于，所述的加熱常壓蒸餾的溫度為40～90℃。

6.根據權利要求1所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于，得到的固體產物用乙醇或者甲醇重結晶后得到產物螺螨酯。