[發明專利]一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法

有效

• 申請號: 201410482566.2
• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN104215489B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 巴發海;柴澤;王濱;陸州;袁義帆
• 申請（專利權）人: 上海材料研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司31225
• 代理人: 林君如

技術領域

本發明涉及檢測技術和標樣制備技術領域，尤其是涉及一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法。

背景技術

目前，常規的殘余奧氏體標樣是采用316不銹鋼粉末和分析純等級的還原鐵粉按比例混合，分別制成不同奧氏體含量(1％、2.5％、5％、10％、20％)的標樣。這種標樣對于高碳鉻軸承鋼中殘余奧氏體的含量的測定并沒有實際意義。原因主要有：(1)標樣和工業產品狀態不同。高碳鉻軸承鋼中含有大量的碳化物，采用X射線衍射法測定殘余奧氏體含量時，首先需要扣除碳化物含量才能獲得準確的殘余奧氏體測定結果。而現有的標樣中不含碳化物，即未考慮了碳化物的影響。(2)標樣純度有誤差，因為霧化法316不銹鋼粉末奧氏體相含量無法達到98％以上，總還有一定量的鐵素體。(3)現有的標樣的混樣方法中所使用的兩種粉末的粒度不盡相同，將兩種粉末盡可能充分的混合只是理論結果，實際上標樣本身帶入了誤差。(4)標樣只能用于驗證設備是否運行正常，無法實現對含碳化物樣品殘余奧氏體測定結果的修正。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法，標樣本身的制備過程不會引入誤差，能夠實現對含碳化物的高碳鉻軸承鋼中殘余奧氏體含量的準確測試，為工業生產中精準控制控制高碳鉻軸承鋼中的殘余奧氏體含量提供保證。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法，采用以下步驟：

(1)將高碳鉻軸承鋼在820℃～930℃進行熱處理，然后分別在-40～-196℃冷處理、150℃～200℃下回火處理，得到含有奧氏體、碳化物的殘余奧氏體樣品；

(2)采用電化學萃取法分離上述樣品中的碳化物含量；

(3)采用X射線衍射法測定上述樣品中的殘余奧氏體含量；

(4)根據制備得到的高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣，繪制參與奧氏體含量與熱處理工藝的曲線。

所述的高碳鉻軸承鋼在進行熱處理前，在800～820℃溫度下保溫1小時以上，緩慢冷卻到700～740℃并保溫2小時以上，然后在空氣中自然冷卻。

電化學萃取法采用以下步驟：

a、采用線切割將熱處理后的樣品加工成薄片，經表面處理后樣品烘干3小時，稱重、點焊鐵絲、涂抹電解用硅膠，之后烘干并稱重；

b、采用適當的電解液、陰極材料、電解電位電解樣品，電解溫度控制在0℃～5℃；

c、選用適當的過濾膜過濾電解液中的碳化物；

d、重量法測定標樣中碳化物含量。

所述的電解液為50g/L氯化鉀+10g/L檸檬酸+水溶液，陰極材料為奧氏體不銹鋼，過濾膜為孔徑為0.1um的PVDF過濾膜。

X射線衍射法采用以下步驟：

a、采用線切割將熱處理后的樣品加工成矩形試塊，樣品表面拋光處理；

b、奧氏體計數時間2s以上，馬氏體計數時間1s以上，并選擇最大的準直管直徑、合適的X光管壓/管流、鉻靶、4個Ψ角、合適的馬氏體、奧氏體2θ掃描范圍及掃描步距；

c、每個樣品重復測定3次以上，測量點隨機分布，殘余奧氏體測定結果為多次重復測定結果的平均值。

采用以下公式對樣品中殘余奧氏體含量測定結果進行修正：

V_γ＝V_γ′(1-V_c)

V_γ-殘余奧氏體體積分數，V_γ′-X射線衍射法測定的殘余奧氏體體積分數，V_C-電化學萃取法測定的碳化物體積分數。

得到的高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣還可以采用方差分析法檢驗殘余奧氏體、碳化物的均勻性。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

(1)選擇了多種熱處理工藝，故可制備一系列不同熱處理狀態、碳化物含量和殘余奧氏體含量不同的標樣。

(2)標樣本身制備采用實際高碳鉻軸承鋼產品，故標樣本身不會帶入誤差。

(3)可實現碳化物含量未知條件下用X射線衍射法對高碳鉻軸承鋼中殘余奧氏體含量的準確測試。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖；

圖2為殘余奧氏體含量與熱處理工藝之間的曲線圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。

實施例

GCr15軸承鋼殘余奧氏體X射線測試用標準樣品制備方法。