[發明專利]一種高軟化點古馬隆樹脂的生產方法

在審

• 申請號: 201410482242.9
• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN105418849A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 王強;陳新;雷成;張濤
• 申請（專利權）人: 上海寶鋼化工有限公司
• 主分類號: C08F244/00
• 分類號: C08F244/00;C08F212/08
• 代理公司: 上海集信知識產權代理有限公司 31254
• 代理人: 肖祎

技術領域

本發明涉及一種高軟化點古馬隆樹脂的生產方法，屬于功能性樹脂技術領域。

背景技術

古馬隆樹脂，又稱古馬隆-茚樹脂、苯并呋喃-茚樹脂、香豆酮樹脂、氧茚樹脂，俗稱煤焦油樹脂。古馬隆樹脂以乙烯焦油、碳九為原料經催化聚合反應而得，產品外觀為黃色、褐色、黑色塊狀固體，具有良好的相溶性、耐水性、耐酸堿性、防銹和電氣特性。該樹脂為粘稠液體或是固體，相對密度1.05～1.15；液體相對密度1.05～1.07。外觀像松香，溶于氯代烴、酯類、酮類、醚類、烴類、多數樹脂油、硝基苯、苯胺類等有機溶劑，不溶于水及低級醇。耐酸堿、耐水性優良。電絕緣性、耐老化性、耐熱性良好；呈中性反應。具有熱塑性、耐腐蝕性；耐光性較差。可燃，無毒。

目前，高軟化點的樹脂的生產主要集中在松香樹脂、C9石油樹脂以及冷聚茚樹脂中，如中國專利CN1583923公開的一種高軟化點聚合松香的生產方法、中國專利CN101700990A公開的一種淺色高軟化點C9石油樹脂的制備方法以及中國專利CN102746460A公開的一種高軟化點淺色冷聚茚樹脂的制備方法，這些方法尚存在一些缺陷，如酚類物質的存在易導致催化劑失活、聚合過程中溫度上升過快、樹脂濃度過高造成管器內堵塞等問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高軟化點古馬隆樹脂的生產方法，以解決現有技術中所存在的上述問題。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種高軟化點古馬隆樹脂的生產方法，包括如下步驟：

將原料粗茚用無機堿的水溶液進行洗滌；

在洗滌后的粗茚中加入輕質閃蒸油進行粗茚稀釋，混勻后再加入催化劑，于50～100℃下使粗茚發生聚合反應0.8～1h，得到聚合油；

將所述聚合油在50～120℃下老化0.5～4h后進行閃蒸以脫出輕組分，最后進行造粒，得到軟化點不低于110℃的古馬隆樹脂。

作為優選方案，所述粗茚中包含40～80wt％的茚，5～15wt％的苯乙烯以及5～25wt％的古馬隆。

作為優選方案，所述無機堿的水溶液的質量分數為5～40wt％。

作為優選方案，所述無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

作為優選方案，所述閃蒸油與洗滌后的粗茚的質量比為1：1～8：1。

作為優選方案，所述催化劑為BF₃、三氯化鋁或濃硫酸。

作為優選方案，所述造粒的方法為：將閃蒸出輕組分后的樹脂加熱至190～220℃液化，將液態樹脂通過分布器以液滴的形式滴落在≤30℃的鋼帶上，液體樹脂被冷卻為5～8mm的顆粒，然后以刮刀將其從鋼帶上刮落。

本發明的有益效果在于：該技術操作簡單，軟化點提升效果顯著，可將古馬隆樹脂的軟化點從80～90℃上升至≥110℃。

附圖說明

圖1為本發明的生產工藝流程圖。

具體實施方式

本發明的生產方法工藝流程如圖1所示，粗茚先經過堿洗后加入閃蒸后進行稀釋，然后加入催化劑進行聚合反應，得到聚合油，再將所述聚合油進行老化，老化后進行閃蒸以去除輕組分，最后進行造粒，得到古馬隆樹脂粒料。

本發明所用的粗茚中包含40～80wt％的茚，5～15wt％的苯乙烯以及5～25wt％的古馬隆三種主要成分。

實施例1

一、將原料粗茚用質量分數為5～40％的氫氧化鈉水溶液進行洗滌，以洗去粗茚中的酚類物質，至粗茚中的酚類物質含量低于0.5wt％時為止；

二、在洗滌后的粗茚中加入等質量的輕質閃蒸油對粗茚進行稀釋，混勻后再加入催化劑BF₃，于50～100℃下使粗茚發生聚合反應0.8～1h，得到聚合油；

三、將所述聚合油在50～120℃下老化0.5～4h，再進行閃蒸以脫出輕組分后，加熱至190～220℃液化，將液態樹脂通過分布器以液滴的形式滴落在≤30℃的鋼帶上，液體樹脂被冷卻為5～8mm的顆粒，然后以刮刀將其從鋼帶上刮落，得到軟化點不低于110℃的古馬隆樹脂粒料。

本實施例得到的古馬龍樹脂用GB/T2294的方法檢測軟化點，檢測數值為115℃。

實施例2

一、將原料粗茚用質量分數為5～40％的氫氧化鉀水溶液進行洗滌，以洗去粗茚中的酚類物質，至粗茚中的酚類物質含量低于0.5wt％時為止；

二、在洗滌后的粗茚中加入8倍質量的輕質閃蒸油對粗茚進行稀釋，混勻后再加入催化劑濃硫酸，于50～100℃下使粗茚發生聚合反應0.8～1h，得到聚合油；