[發明專利]一種聚芳硫醚砜及其制備方法無效
| 申請號: | 201410482005.2 | 申請日: | 2014-09-19 |
| 公開(公告)號: | CN104292463A | 公開(公告)日: | 2015-01-21 |
| 發明(設計)人: | 李麗娟 | 申請(專利權)人: | 中山市鴻程科研技術服務有限公司 |
| 主分類號: | C08G75/23 | 分類號: | C08G75/23 |
| 代理公司: | 中山市銘洋專利商標事務所(普通合伙) 44286 | 代理人: | 鄒常友 |
| 地址: | 528400 廣東省中山市火炬開*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 聚芳硫醚砜 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚芳硫醚砜,其特征在于:由包括以下重量份的組分制成:
4,4’-二氯二苯砜200-160份;
二苯醚60-80份;
硫化鈉15份;
脫水劑45-80份;
催化劑5-15份;
助劑5-15份;
溶劑400-800份。
2.根據權利要求1所述的聚芳硫醚砜,其特征在于:所述脫水劑為甲苯、二甲苯或Na2S·9H2O中的一種,優選的是Na2S·9H2O。
3.根據權利要求1所述的聚芳硫醚砜,其特征在于:所述催化劑為磷酸三鈉、醋酸鈉、醋酸鋰、羥基乙酸鈉、氯化鋰、ε-氨基己酸、己內酰胺、對甲基苯磺酸鈉和苯甲酸鈉中至少一種,優選的是磷酸三鈉和醋酸鈉按重量比1:3的混合物。
4.根據權利要求1所述的聚芳硫醚砜,其特征在于:所述助劑為多聚甲醛、苯甲醛、甲酸鈉NaBH4或氫氧化鈉中的至少一種,優選的是甲酸鈉和氫氧化鈉按重量比1:2.5的混合物。
5.根據權利要求1所述的聚芳硫醚砜,其特征在于:所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、六甲基磷酰三胺、二苯砜、N,N-二甲基乙酰胺或環丁砜中的任一種,優選的是N-甲基吡咯烷酮。
6.一種制備權利要求1至5所述聚芳硫醚砜的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)將4,4-二氯二苯砜、二苯醚和硫化鈉加入高壓釜,再加入溶劑,升溫至170-195℃,往高壓釜中加入Na2S·9H2O,脫水反應0.5-1.2小時,控制反應壓力為0.5~1.0MPa,得到預聚物;
(2)將步驟(1)中高壓釜中得到的預聚物倒出40%~60%體積份備用,然后加入磷酸三鈉和醋酸鈉的混合物催化劑以及甲酸鈉和氫氧化鈉的混合物助劑,在氮氣氛圍下攪拌均勻,升溫至215~230℃,控制反應壓力為1.5~2.2MPa,反應2~3小時;
(3)將倒出的40%~60%體積份的預聚物加入步驟(2)中的高壓釜中,然后加入磷酸三鈉和醋酸鈉的混合物催化劑以及甲酸鈉和氫氧化鈉的混合物助劑,在氮氣氛圍下攪拌均勻,升溫至230~250℃,控制反應壓力為2.0~2.8MPa,反應3~6小時;然后將高壓釜中產物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后抽提制得所述聚芳硫醚砜。
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