[發明專利]一種二硝托胺的制備方法

有效

• 申請號: 201410481428.2
• 申請日: 2014-09-21
• 公開（公告）號: CN104311448A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 吳中華;徐天華;陳軍;黃振;何奇雷;王麗;陳貴才
• 申請（專利權）人: 浙江匯能動物藥品有限公司
• 主分類號: C07C233/65
• 分類號: C07C233/65;C07C231/02
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所 33230
• 代理人: 馮年群

1.一種二硝托胺的制備方法，其特征在于，所述方法以鄰-甲基苯甲酸為原料，二氯乙烷為溶劑，濃硝酸為硝化試劑，氯化亞砜為酰氯化試劑，DMF為酰氯化反應的催化劑，采用一鍋法硝化、酰氯化得到中間體3，5-二硝基-鄰-甲基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液，然后經氨水氨化，再回收溶劑、氨氣得到二硝托胺的水溶液，將所述水溶液冷卻，析出晶體，經過過濾、洗滌和干燥得目標產物二硝托胺。

2.根據權利要求書1所述二硝托胺的制備方法，其特征在于，所述方法具體按如下步驟進行:?

1）中間體3，5-二硝基-鄰-甲基苯甲酰氯的制備：

將鄰-甲基苯甲酸溶解于3-4倍其質量的二氯乙烷中，于40～60℃慢慢滴加含量為98%的硝酸，鄰-甲基苯甲酸與硝酸的摩爾比為1:2.25，滴加完畢回流反應1～2h，TLC監控，反應結束后，得到3，5-二硝基-鄰-甲基苯甲酸的二氯乙烷溶液，?于上述溶液中加入底物摩爾量3‰mol?的DMF做催化劑，40～60℃慢慢滴加氯化亞砜，3，5-二硝基-鄰-甲基苯甲酸與氯化亞砜的摩爾比=1:1.5，回流反應1～3h，TLC監控，反應結束后，得到3，5-二硝基-鄰-甲基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液；

2）二硝托胺的制備：

??于另一反應器中加入適量氨水，氨水與鄰-甲基苯甲酸的摩爾比=4:1，冷卻至15～20℃，30℃以下慢慢滴加上述3，5-二硝基-鄰-甲基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液，滴加完畢攪拌20～30min，氨化完成后，升溫至83～85℃回收二氯乙烷，同時尾氣的氨氣經水吸收，二者下一次分別套用，待溶劑、氨氣回收完畢，將剩下的二硝托胺水溶液冷卻至30℃，過濾、自來水洗滌，105℃干燥，得目標產物二硝托胺。

3.根據權利要求書1所述二硝托胺的制備方法，其特征在于，步驟2）所用氨水的含量為20%。