[發明專利]一種分離枳實中多甲氧基黃酮、橙皮苷和辛弗林的方法

有效

• 申請號: 201410480721.7
• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN104230871A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 劉健
• 申請（專利權）人: 成都綠拓生物科技有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40;C07H17/07;C07H1/08;C07C215/60;C07C213/10
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 何濤

技術領域

本發明涉及一種中藥有效成分的提取方法，尤其涉及一種分離枳實中多甲氧基黃酮、橙皮苷和辛弗林的方法，屬于中藥加工領域。

背景技術

枳實為蕓香料酸橙及其栽培變種甜橙的干燥幼果，其性苦、辛、酸、溫，歸脾，胃經，具有破氣消積，化痰散痞之功效。枳實中主要含有黃銅類、揮發油類以及少量的生物堿。黃酮類物質不僅具有抗菌、抗病毒、抗發炎、以及血管舒張作用，還具有抑制脂質過氧化作用，血小板凝集以及大量酶的活性，而且能改善毛細血管的滲透性以及脆性；其中的橙皮苷具有抗氧化、降血脂、抗動脈粥樣硬化等廣泛的生物活性，是重要的醫藥原料；也是調味劑、抗氧劑、色素和保健品等工業原料，具有很高的利用價值；黃酮中的多甲氧基黃酮具有抗病毒、抗菌、抗腫瘤、抗氧化、抗心腦血管疾病等藥理作用，它的合成具有巨大的實用價值；另外，生物堿中的辛弗林已收載于北歐三國藥典和德國藥典，為腎上腺素ɑ-受體興奮劑，對心臟-受體有一定的興奮作用，是21世紀天然興奮劑，無任何副作用和陽性反應，廣泛用于醫藥、食品、飲料等保健行業，隨著化學合成藥物的禁用，辛弗林的需求量和價值將會倍增。

隨著各種天然有效成分的利用價值逐年升高，從植物中提取這些有效成分也愈顯重要，但一般都是為獲得單一活性成分而開發和設計的，雖然從生產操作上提高了生產效率，但由于各種活性成分之間性質的差異，導致了這些工藝都只能生產單一的一種活性成分產品，其他活性成分大部分在處理過程中隨著廢液流失，少部分被當成廢渣處理，從而無法綜合利用枳實中的多種活性成分，導致了中藥材資源的利用效率不足。

國家知識產權局于2011年6月29日公開了一件公告號為CN102106918A，名稱為“一種同時制備枳實揮發油、總黃酮和總生物堿的方法”的發明專利，該專利主要利用水蒸氣蒸餾、特定型號的離子交換樹脂和大孔吸附樹脂聯用的方法，同時提取分離了枳實中揮發油、總黃酮和總生物堿，但采用了三種方法，相當于三種物質分開提取，其工藝復雜，效率低，成本高，并且總黃酮仍是一個混合物，未將其中具有重大經濟價值的多甲氧基黃酮和橙皮苷單獨分離出來。

發明內容

本發明旨在解決現有技術中枳實中有效成分的同時提取需采用多種方法，工藝復雜，效率低，成本高以及分離出的黃酮類物質仍是混合物，不能將多甲氧基黃酮和橙皮苷單獨分離出來的問題，提出一種采用大孔吸附樹脂分步提取多甲氧基黃酮、橙皮苷和辛弗林的方法，該方法簡單、效率高并可將黃酮中的多甲氧基黃酮和橙皮苷分離。

本發明的技術方案如下：

一種分離枳實中多甲氧基黃酮、橙皮苷和辛弗林的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a.大孔吸附樹脂預處理

將大孔吸附樹脂用濃度為90～95%的乙醇浸泡20～24h后，用水進行清洗，再用濃度為5～6%的鹽酸浸泡5～8?h，用水洗至中性，然后用5～7%氫氧化鈉溶液浸泡5～8h，用水洗至中性后，濕法裝注，再用乙醇對樹脂進行清洗至洗出液澄清，用水清洗后備用；

b.枳實預處理

將烘干后的枳實粉碎后，加入與枳實粉重量體積比為1：9～11，濃度為60～80%的乙醇，回流提取2～4次，每次5～7h，過濾后將多次過濾液合并，濃縮至濃度為30～35%，調節PH值為4～5后備用；

c.多甲氧基黃酮的提取

將步驟b中得到的溶液通過步驟a中備好的大孔吸附樹脂柱進行上樣，其中，上樣時溶液的流速為10～20ml/h，溶液與樹脂的體積比為2:1，吸附流速為0.5～0.8BV/h，樹脂柱徑高比為1:10，上樣后用樹脂體積比為2～3:1的乙醇作洗脫劑進行洗脫，并將洗脫液濃縮后，結晶，即得到多甲氧基黃酮晶體；???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

d.橙皮苷的提取

以90%的乙醇作洗脫劑繼續對樹脂柱進行洗脫，乙醇與樹脂體積比為2～3:1,濃縮洗脫液至膏狀后，用碳酸氫鈉溶液溶解浸膏，再用冰醋酸將溶液PH值調節至4.5，靜置，沉淀，過濾，去除上層清液后，干燥得到橙皮苷；?

e.?辛弗林的提取

用PH值為10～11的氨水溶液作洗脫劑，繼續沖洗上述樹脂柱，氨水與樹脂的體積比為2:1，濃縮洗脫液，干燥后得到辛弗林。

步驟a中，所述的濕法裝注的具體步驟為：將樹脂與水以體積比為2～3的比例，倒入樹脂柱中。

步驟a中，所述的大孔吸附樹脂型號為D-101。

步驟a中，所述的水為去離子水。