[發明專利]一種小兒連番止瀉顆粒的質量檢測方法

在審

• 申請號: 201410480389.4
• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN105486760A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發明（設計）人: 劉強;黃輝球
• 申請（專利權）人: 惠州市九惠制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 趙瑾

技術領域

本發明涉及醫藥領域，具體涉及一種小兒連番止瀉顆粒中芍藥苷的含量測定方法。

背景技術

小兒連番止瀉顆粒是由連番止瀉膠囊改劑而成，更適用于小兒患者服用。由黃連、黃芩、白芍、廣藿香、番石榴葉、茯苓共6味中藥組成，具有清熱解毒，燥濕止瀉功能，有明顯的抑菌作用、抗病毒作用和止瀉作用，主要用于輪狀病毒性腸炎、致瀉性大腸桿菌腸炎所致的急性感染性腹瀉。連番止瀉膠囊中僅測定了小檗堿的含量，改劑型后，為了更好地控制產品質量，需要尋找一種更有效的質量檢測方法。

改劑型后為更好的控制產品質量，本研究采用高效液相色譜法測定該制劑中芍藥苷的含量，使該劑型質量穩定、可控，檢測方法操作簡便、快捷，準確靈敏，重現性好，干擾小。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種采用高效液相色譜法測定小兒連番止瀉顆粒中芍藥苷的含量的方法，以利于更好的控制產品質量，使該劑型質量穩定、可控，檢測方法操作簡便、快捷，準確靈敏，重現性好，干擾小。

本發明所要解決的技術問題通過以下技術方案予以實現：

一種小兒連番止瀉顆粒的質量檢測方法，包括高效液相色譜法測定小兒連番止瀉顆粒中芍藥苷的含量，其中操作步驟如下：

步驟1,供試品溶液和對照品溶液的制備；

步驟2，采用高效液相色譜法測定；

所述的高效液相色譜法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸為流動相；檢測波長為230nm，理論板數按芍藥苷計不低于5000，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液注入液相色譜儀，測定，即得。

進一步的，所述的流動相為乙腈-0.1%磷酸體積比12-13：87-88。

更進一步的，所述的流動相為乙腈-0.1%磷酸體積比12.5：87.5。

進一步的，所述的供試品溶液的制備為取小兒連番止瀉顆粒0.1g，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理，放冷至室溫，再稱定重量，用稀乙醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

更進一步的，所述的超聲處理為功率100W，頻率40kHz條件下超聲處理5-15分鐘。

更進一步的，所述的乙醇濃度為20%-45%。

更更進一步的，所述的乙醇濃度為20℃時含乙醇體積比應為49.5%~50.5%。

本品每克含白芍以芍藥苷（C₂₃H₂₈O₁₁）計，不得少于3.3mg。

本發明的有益效果:本發明方法操作簡便，結果準確，靈敏度高，重現性好，回收率好，干擾小，且陰性對照溶液對測定無干擾，可以作為控制小兒連番止瀉顆粒內在質量的有效方法。

附圖說明

圖1為小兒連番止瀉顆粒的HPLC圖譜。

圖2為小兒連番止瀉顆粒中缺白芍的陰性對照溶液的HPLC圖譜。

圖3為芍藥苷的線性圖。

具體實施方式

本實施例中本品所述的儀器與試劑為：

高效液相色譜儀（島津LC-20A系列：島津LC-20A泵、島津SPD-M20A二極管檢測器、島津SIL-20A自動進樣器）；超聲波處理機(TH-350型、濟寧天華超聲電子儀器有限公司)。芍藥苷對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：110736-201337）；乙腈為色譜純（西隴化工股份有限公司）；水為雙蒸水；其他試劑均為分析純；小兒連番止瀉顆粒（惠州市九惠制藥有限公司產，批號：20130217）。

提取溶劑的選擇

參照中國藥典2010年版藥典一部白芍藥材含量測定方法下的供試品溶液制備方法：取同一批（2020130217）小兒連番止瀉顆粒約0.1g，研細，精密稱定，置25mL容量瓶中，分別精密加入乙醇（本處所述乙醇濃度為20℃時含乙醇體積比應為49.5%~50.5%），30%甲醇，50%甲醇，70%甲醇，甲醇各23ml，分超聲處理（功率100W，頻率45kHz）30min后，放冷，加相應的溶劑至刻度，搖勻，濾過，取續濾液即得。結果見表1。

表1小兒連番止瀉顆粒不同提取溶劑芍藥苷的含量

從表1結果看出，采用稀乙醇作為提取溶劑是，芍藥苷含量最高，基于安全無毒原則，故本發明采用提取溶劑為稀乙醇。

超聲時間的選擇