[發(fā)明專利]磁性鈷摻雜氧化鐵納米粒子及其應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410479563.3
• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN104226231A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設計）人: 李蕾;段升霞;唐榮風;張亞煒;曾涑源;孫德志
• 申請（專利權）人: 聊城大學
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
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技術領域

本發(fā)明涉及磁性Co_0.6Fe_2.4O₄納米粒子的制備方法及其在含鉛污水處理中的應用，屬于化學、納米材料科學以及工業(yè)廢水中重金屬離子吸附和分離處理應用等技術領域。

背景技術

鉛是可在人體和動物組織中積蓄的有毒金屬。主要來源于各種油漆、涂料、蓄電池、冶煉、五金、機械、電鍍、化妝品、染發(fā)劑、釉彩碗碟、餐具、燃煤、膨化食品、自來水管等。它可以通過皮膚、消化道、呼吸道進入體內與多種器官親和，主要毒性效應是貧血癥、神經機能失調和腎損傷，易受害的人群有兒童、老人、免疫低下人群。鉛對水生生物的安全濃度為0.16mg/L，用含鉛0.1～4.4mg/L的水灌溉水稻和小麥時，作物中鉛含量明顯增加。人體內正常的鉛含量應該在0.1毫克/升，如果含量超標，容易引起貧血，損害神經系統(tǒng)。因此，對于工業(yè)廢水中鉛離子的有效去除不僅具有重要的理論研究價值，更有著重要的現實意義。

在含鉛污水的處理中，目前所采用的方法主要有吸附法、化學氧化法、以及生化法等。在這些方法中，吸附法因其成本低廉、操作靈活、環(huán)境友好和等特點而備受矚目。該方法使用具有較高的比表面積或表面特殊的官能團的吸附劑，通過物理或化學吸附的方法，對工業(yè)廢水中的鉛離子進行有效的去除。在所有吸附劑中，活性炭是最常用的一類吸附劑，在對鉛離子進行吸附處理的過程中主要是利用活性炭較大的比表面對鉛離子進行有效的物理吸附。但活性炭生產成本較高，難以再生，處理費用昂貴，這限制其在含鉛廢水處理中的大規(guī)模應用。近年來，隨著納米科學的快速發(fā)展，磁性納米顆粒由于其較大的比表面積，優(yōu)良的吸附性能，穩(wěn)定的化學性質以及便捷的磁分離性能而倍受矚目，是一類非常有研究價值的吸附劑。Nassar?等［Nassar,?N.?N.?J.?Hazard.?Mater.,?2010,?184(1/3)?:?538－546］采用粒徑(22±1.5)?nm商業(yè)化的Fe₃O₄納米粒子除去溶液中的Pb²⁺，其最大吸附量為36.6?mg/g。與活性炭相比，Fe₃O₄納米粒子具有成本低、再生簡單等特點。Tran?等［Tran?H.?V.，Tran?L.?D.，Nguyen?T.?N.,?Mate.?Sci.?Eng.?C,?2010，30(2)?:?304－310.］制備了殼聚糖/Fe₃O₄納米復合材料，由于殼聚糖涂層比較薄，這種材料的飽和磁化強度可以達到54?emu?/g，具有較好的磁響應，在外加磁場的作用下，很容易得到分離。另外，殼聚糖表面氨基的存在使其對Pb²⁺表現出較好的吸附作用，其最大吸附量達到了63.33?mg/g。

然而，在制備上述所采用的磁性納米粒子時，其反應條件不易控制，其所采用的原料價格昂貴，生產成本較高。因此探索一種成本低廉的快速合成方法將是磁分離型吸附劑用于含鉛廢水處理的關鍵。微乳液法是一種制備納米材料的重要方法，其優(yōu)點在于操作方便、實驗裝置簡單、應用領域廣、形貌、尺寸可控性較高。因此在超細納米粉末可控粒徑的各種制備方法中，微乳液法被認為是環(huán)境污染少、成本低、操作簡單的一種方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了解決水溶液中Pb²⁺去除的技術難題，提出了磁性Co_0.6Fe_2.4O₄納米粒子的制備方法及其在吸附分離重金屬離子Pb²⁺中的應用。此吸附劑成本較低，原料易得，吸附性能優(yōu)異，工藝簡單并具有良好的循環(huán)性能，可以有效的降低廢水處理成本。

為實現上述目的，本發(fā)明采用下述技術方案：

磁性Co_0.6Fe_2.4O₄納米粒子，采用微乳液法制備，步驟為：

1）室溫下，在水和乙二醇的混合溶液中加入AOT，攪拌溶解至無色透明溶液；

2）將FeSO₄·6H₂O和CoCl₂·6H₂O加入到所述步驟1）中的混合溶劑中，攪拌至完全溶解；

3）將H₂C₂O₄加入到所述步驟1）中的混合溶劑中，攪拌至完全溶解；

4）將步驟2）和3）中得到的溶液混合均勻，在25~60℃下攪拌5~7小時；