[發(fā)明專利]一種高純碲的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410478383.3
• 申請日: 2014-09-18
• 公開（公告）號: CN104233362A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙科湘
• 申請（專利權(quán)）人: 株洲科能新材料有限責(zé)任公司
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C30B15/00;C30B29/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 魏娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純碲的制備方法，屬于5N高純碲制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碲是稀散金屬之一，其消費量的80％是在冶金工業(yè)中應(yīng)用：鋼和銅合金加入少量碲，能改善其切削加工性能并增加硬度；在白口鑄鐵中碲被用作碳化物穩(wěn)定劑，使表面堅固耐磨；含少量碲的鉛，可提高材料的耐蝕性、耐磨性和強度，用作海底電纜的護套；鉛中加入碲能增加鉛的硬度，用來制作電池極板和印刷鉛字。

碲可用作石油裂解催化劑的添加劑以及制取乙二醇的催化劑。氧化碲用作玻璃的著色劑。高純碲可做溫差電材料的合金組分。碲化鉍為良好的制冷材料。碲和若干碲化物是半導(dǎo)體材料。超純碲單晶是新型的紅外材料。高純碲廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體材料，如CdTe、HgCdTe、PbTe、BiTe等是制備太陽能電池、紅外測材料、電光調(diào)制器、射線探測材料和制冷材料等的主要材料。由于即使很微量的雜質(zhì)也會導(dǎo)致材料電性能變差。碲的純度是直接影響材料性能的重要因素。

目前制備高純碲的方法有化學(xué)法、電解法和真空蒸餾法，但是現(xiàn)有技術(shù)的這些方法難以獲得純度大于5N高純金屬碲，即使能獲得5N高純金屬碲，其制備方法工藝復(fù)雜，成本高，達不到工業(yè)連續(xù)生產(chǎn)要求。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中制備高純金屬碲的工藝存在的缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種工藝簡單、成本低，可以連續(xù)化生產(chǎn)5N以上高純碲的方法。

本發(fā)明的目的是在于提供一種高純碲的制備方法，該制備方法以含二氧化碲的氫氧化鈉溶液為電解液，以不銹鋼板為陰極，鐵板為陽極，在40～80A/m²的電流密度下進行電解，在陰極上得到4N的金屬碲；所得4N金屬碲在溫度為400～500℃，真空度不高于10Pa的條件下，以純度大于5N的氫氣為保護氣氛，進行直拉法提純，得到5N～7N高純碲；其中，電解過程中，控制電解液中氫氧化鈉濃度為90～110g/L，二氧化碲濃度以碲質(zhì)量計為200～300g/L，電解液溫度為20～40℃。

本發(fā)明的高純碲的制備方法還包括以下優(yōu)選方案：

優(yōu)選的方案中電解液在電解過程中維持氫氧化鈉濃度為100g/L，二氧化碲的濃度以碲質(zhì)量計為220～250g/L。

優(yōu)選的方案中電解過程中控制電流密度為50～60A/m²。

優(yōu)選的方案中電解液在電解過程中維持溫度為25～35℃。

優(yōu)選的方案中直拉法提純過程中氫氣純度在6N以上，容器真空度在5Pa以下。

最優(yōu)選的方案為：以含二氧化碲的氫氧化鈉溶液為電解液，以不銹鋼板為陰極，鐵板為陽極，在50～60A/m²的電流密度下進行電解，在陰極上得到4N的金屬碲；所得4N金屬碲在溫度為420～450℃，真空度不高于5Pa的條件下，以純度大于6N的氫氣為保護氣氛，進行直拉法提純，得到6N～7N高純碲；其中，控制電解過程中，電解液中氫氧化鈉濃度為100g/L，二氧化碲濃度以碲質(zhì)量計為220～250g/L，電解液溫度為25～35℃。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明首次以將電解法和直拉法相結(jié)合制備5N高純碲。本發(fā)明通過嚴格控制電解工藝參數(shù)和直拉提純參數(shù)，最高可得純度達7N的高純碲。本發(fā)明的制備方法工藝簡單，設(shè)備自動化程度高，可以進行連續(xù)化大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

具體實施方式

以下實施例旨在進一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，而不是限制本發(fā)明的保護范圍。

實施例1

以含二氧化碲的氫氧化鈉溶液為電解液，電解液中氫氧化鈉濃度為100g/L，二氧化碲濃度以碲質(zhì)量計為250g/L，以不銹鋼板為陰極，鐵板為陽極，在溫度為25℃，50A/m²的電流密度下進行電解，在陰極上得到純度不低于4N的金屬碲；所得4N金屬碲在溫度為420℃，真空度不高于5Pa的條件下，以純度大于6N的氫氣為保護氣氛，進行直拉法提純，得到7N高純碲。產(chǎn)品中具體雜質(zhì)含量如下：單位(ppm)Cu?0.008，Pb?0.006，Al?0.005，Bi?0.005，F(xiàn)e?0.007，Na?0.008，Si?0.005，S?0.005，Se?0.005，As?0.001。

實施例2