[發明專利]一種制備磷酸二氫鉀聯產核桃樹專用復合肥的方法

有效

• 申請號: 201410478187.6
• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN104276554A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 廖吉星;陳肖虎;王先煒;高貴龍;彭寶林;薛濤;周勇;趙偉毅;曾舒
• 申請（專利權）人: 貴陽中化開磷化肥有限公司;貴州科鑫化冶有限公司;貴州大學
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30;C05G1/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 谷慶紅

技術領域

本發明涉及化肥技術領域，具體涉及一種制備磷酸二氫鉀聯產核桃樹專用復合肥的方法。

背景技術

磷酸二氫鉀，是無色四方晶體或白色結晶性粉末。相對密度2.338。熔點252.6℃。易溶于水，90℃時，溶解度為83.5g/100ml水，水溶液呈酸性，1％磷酸二氫鉀溶液的pH值為4.6。不溶于醇。有潮解性。加熱至400℃時熔化而成透明的液體，冷卻后固化為不透明的玻璃狀偏磷酸鉀。農業上用作高效磷鉀復合肥；磷酸二氫鉀產品廣泛適用于各類型經濟作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類型的作物，各省均由當地的農科院所、土肥站等專家機構針對磷酸二氫鉀適用于各類典型作物進行了很多的相關應用實驗，通過各地對各類型作物的實際施用效果證明磷酸二氫鉀具有顯著增產增收、改量優化品質、抗倒伏、抗病蟲害、防治早衰等許多優良作用，并且具有克服作物生長后期根系老化吸收能力下降而導致的營養不足的作用。磷酸二氫鉀屬新型高濃度磷鉀二元素復合肥料，其中含五氧化二磷52％左右，含氧化二鉀34％左右。磷酸二氫鉀是一種較為理想的新型肥料。磷酸二氫鉀廣泛運用于滴管噴灌系統中。磷酸二氫鉀的生產方法很多，大致概括為中和法、萃取法、離子交換法、復分解法、直接法、結晶法和電解法等。在中國，生產工藝多采用中和法，其次還有有機萃取法、復分解法、離子交換法。

中和法，是將苛性鉀或碳酸鉀配成30％的溶液后送至中和器，在攪拌下與50％的磷酸溶液中和，控制溫度在80-100℃，pH為4-5，中和產物經過濾、濃縮、冷卻結晶、離心分離、干燥后即得成品，結晶母液返回到濃縮工段進行回用。中和法的特點是工藝流程短，技術成熟，設備少，產品質量高，能耗低，投資少。該法以熱法磷酸和鉀堿為原料，生產成本高，難以在農業上應用，主要用于生產食品、醫藥和工業級的磷酸二氫鉀，今后此法產量會有較多下降，但目前尚無其它方法能動搖其產品在食品工業中的主導地位。當前，全國中和法磷酸二氫鉀的生產能力占總生產能力的90％以上。有機萃取法是根據有機溶劑對不同化合物具有不同溶解度的特性，選擇性地使用有機溶劑進行萃取分離來制取磷酸二氫鉀的方法。它是在合適的有機溶劑(S)存在下，通過氯化鉀和磷酸反應，生成的鹽酸幾乎被萃取到有機溶劑中，待分相、分離后，磷酸二氫鉀從水相中結晶出來，經洗滌、干燥即得產品磷酸二氫鉀，分離后母液循環使用；鹽酸由反萃劑從有機相中反萃出來，萃取劑在過程中循環使用。離子交換法是利用氯化鉀溶液通過苯乙烯系陽離子交換樹脂，從溶液中吸附K+，然后將磷酸二氫銨溶液通過樹脂進行置換，制得磷酸二氫鉀溶液，然后料液經濃縮、冷卻結晶、離心分離、干燥后得到成品磷酸二氫鉀，結晶母液返回到濃縮工段進行回用。

由上可知目前磷酸二氫鉀的制備還存在，雜質多、成本高、產品純度低、母液利用率低、母液回收難等問題，本發明人通過對制備磷酸二氫鉀產品技術及參考文獻的大量研究，還發現沒有專利文件和公開文獻中有從核桃樹對元素吸收率的角度出發，在提高磷酸二氫鉀產品的純度同時將剩余的母液通過調整制備成核桃樹專用的化合態復合肥的技術出現。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供了一種制備磷酸二氫鉀聯產核桃樹專用復合肥的方法，其具有設備要求低、無三廢排除、生產工藝短、磷酸二氫鉀產品純度高、副產的核桃樹專用復合肥能夠被植物充分吸收，復合肥營養元素搭配得當，生產成本低，具有環保價值等特征。

本發明是通過以下技術方案予以實現的：

一種制備磷酸二氫鉀聯產核桃樹專用復合肥的方法，用尿素與磷酸按摩爾比1.2:1.6-1.8混合，將溫度升至87-103℃，攪拌反應3-4h，分離得到中間體，將中間體與堿性鉀混合反應，控制PH值為5.6-6.8，反應結束后得到含有氮、磷、鉀的母液，將母液置與冷卻結晶器中降溫結晶，同時對母液進行監測分析，當氮含量為19-23％，五氧化二磷含量為2.3-5.5％，氧化鉀含量為11-15.6％時，停止結晶并過濾，得到的濾餅即是磷酸二氫鉀，然后向獲得的濾液中加入核桃樹所需的微量元素，并采取5℃/min的升溫速度將濾液升溫至34-42℃進行干燥，干燥45min后，當含水量為4％時，得到核桃樹專用復合肥成品。

具體包括以下步驟：

(1)原料混合反應：用尿素與磷酸按摩爾比1.2:1.6混合，將溫度升至87-103℃，攪拌速度為60-80r/min攪拌反應3-4h，分離得到中間體；