[發(fā)明專利]動(dòng)態(tài)動(dòng)力學(xué)拆分制備S-2-四氫萘胺

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410477496.1
• 申請(qǐng)日: 2014-09-18
• 公開（公告）號(hào): CN104263803B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王際寬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 王際寬
• 主分類號(hào): C12P41/00
• 分類號(hào): C12P41/00;C12P13/00;C07C209/68;C07C211/42
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.光學(xué)純S-2-四氫萘胺的制備方法，其特征在于：1)在高壓反應(yīng)釜中，以甲苯為溶劑，按摩爾比1:1.0-2.0的比例加入原料2-四氫萘胺和酰基供體L-(+)-O-乙酰基扁桃酸，然后分別按2-四氫萘胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)1％-10％的比例加入脂肪酶Novozym 435和Pd/C，高壓釜密封進(jìn)行氮?dú)庵脫Q后，通入氫氣至壓力0.1-1.0MPa并升溫至40-90℃反應(yīng)24小時(shí)，即可將2-四氫萘胺完全轉(zhuǎn)化為化合物Ⅱ，且產(chǎn)物ee值達(dá)99％；反應(yīng)結(jié)束后，將溶液進(jìn)行濃縮，柱層析，得化合物Ⅱ純品；2)將步驟1)中制得的化合物Ⅱ純品溶解在10倍于其體積的醇與酸液按體積比1:1配制的混合溶液中，然后加熱回流反應(yīng)15小時(shí)，化合物Ⅱ完全水解得化合物Ⅲ；3)將步驟2)所得化合物Ⅲ進(jìn)行堿化處理，然后通過(guò)有機(jī)溶劑萃取、干燥、濃縮即可得到光學(xué)純的S-2-四氫萘胺(Ⅳ)，最終整個(gè)步驟產(chǎn)品收率可達(dá)90％以上，且產(chǎn)品光學(xué)純度為99％；根據(jù)所述，其反應(yīng)方程式如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述光學(xué)純S-2-四氫萘胺的制備方法，其特征在于：步驟1)中所用的Pd/C為消旋催化劑。