[發(fā)明專利]電池級無水碘化鋰及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410477477.9 | 申請日： | 2014-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN104261440A | 公開（公告）日： | 2015-01-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王蓁;劉力;支紅軍;馬育新 | 申請（專利權(quán)）人： | 新疆有色金屬研究所 |
| 主分類號： | C01D15/04 | 分類號： | C01D15/04 |
| 代理公司： | 烏魯木齊合縱專利商標(biāo)事務(wù)所 65105 | 代理人： | 周星瑩;湯建武 |
| 地址： | 830026 新疆維吾爾自治區(qū)烏*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 電池 無水 碘化 及其 制備 方法 | ||
1.一種電池級無水碘化鋰，其特征在于按下述方法得到：第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計(jì)，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%至0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%至0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機(jī)溶劑按質(zhì)量比為1:5至1:1計(jì)，向有機(jī)溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60℃至150℃下蒸餾至餾出物為有機(jī)溶劑體積的70%至95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級無水碘化鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電池級無水碘化鋰，其特征在于除雜劑為二水草酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電池級無水碘化鋰，其特征在于有機(jī)溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊環(huán)中的一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的電池級無水碘化鋰，其特征在于第五步中，真空干燥的溫度為70℃至300℃，真空干燥的時(shí)間為8h至48h，真空干燥的真空度為-0.050MPa至-0.095MPa；或/和，電池級無水碘化鋰的粒徑為0.3mm至1mm；或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室燈作為光源下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的電池級無水碘化鋰，其特征在于餾出物中放入預(yù)處理的分子篩浸泡24h至48h，使餾出物的質(zhì)量百分含水量小于0.001%，再經(jīng)過過濾后得到回用有機(jī)溶劑；預(yù)處理的分子篩按下述方法得到，將分子篩放置在溫度為250℃至550℃的馬弗爐中活化3h至6h并放入密閉容器內(nèi)自然冷卻后得到預(yù)處理的分子篩。
6.一種電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于按下述步驟進(jìn)行：第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計(jì)，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%至0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%至0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機(jī)溶劑按質(zhì)量比為1:5至1:1計(jì)，向有機(jī)溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60℃至150℃下蒸餾至餾出物為有機(jī)溶劑體積的70%至95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級無水碘化鋰。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于除雜劑為二水草酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于有機(jī)溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊環(huán)中的一種以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7或8所述的電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于第五步中，真空干燥的溫度為70℃至300℃，真空干燥的時(shí)間為8h至48h，真空干燥的真空度為-0.050MPa至-0.095MPa；或/和，電池級無水碘化鋰的粒徑為0.3mm至1mm；或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室燈作為光源下進(jìn)行。
10.根據(jù)權(quán)利要求6或7或8或9所述的電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于餾出物中放入預(yù)處理的分子篩浸泡24h至48h，使餾出物的質(zhì)量百分含水量小于0.001%，再經(jīng)過過濾后得到回用有機(jī)溶劑；預(yù)處理的分子篩按下述方法得到，將分子篩放置在溫度為250℃至550℃的馬弗爐中活化3h至6h并放入密閉容器內(nèi)自然冷卻后得到預(yù)處理的分子篩。
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