[發(fā)明專利]Gemini表面活性劑改性蒙脫土磷酸化菜籽油阻燃加脂劑的制備方法

有效

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• 申請日: 2014-09-18
• 公開（公告）號: CN104232811A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂斌;王泓棣;馬建中;高建靜;高黨鴿;毛宇;張紹華
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C14C9/02
• 分類號: C14C9/02
• 代理公司: 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種皮革用菜籽油加脂劑的制備方法，具體涉及一種Gemini表面活性劑改性蒙脫土磷酸化菜籽油阻燃加脂劑的制備方法。

背景技術(shù)

加脂劑是皮革加工過程中一種重要的皮革化學(xué)品。皮革生產(chǎn)中的加脂是用油脂或加脂劑在一定的工藝條件下處理皮革，使皮革吸收一定量的油脂而賦予皮革豐滿、柔軟、具有彈性等特性。加脂劑在賦予皮革良好的各項(xiàng)性能的同時，由于其與皮革纖維之間的結(jié)合牢固比較低，在加熱過程中極易遷移至皮革表面，直接成為燃源，從而提高了皮革的易燃性。因此，阻燃性已經(jīng)成為制造用皮革的要求之一。

磷酸化加脂劑的分子中含有磷酸根等活性基團(tuán)，具有較強(qiáng)的耐酸、耐堿、耐鹽的能力，能與皮革纖維中的鉻絡(luò)合，加脂后的革柔軟、豐滿，具有一定的選擇填充性與阻燃性，能夠縮小皮張的部位差，提高革的防水性能，具有永久加脂效果。Gemini表面活性劑的雙親水基雙疏水基的獨(dú)特結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)于傳統(tǒng)表面活性劑的潤濕性、乳化性、分散性和增溶性等性質(zhì)。采用其對蒙脫土進(jìn)行改性，可有效增加蒙脫土的層間距，使蒙脫土親油性更強(qiáng)，更好的發(fā)揮納米效應(yīng)，更好的在有機(jī)基體中分散，有利于將蒙脫土引入磷酸化菜籽油中，進(jìn)一步提高皮革的阻燃性能與機(jī)械性能。

目前市場上的加脂劑的阻燃性能和機(jī)械性能不能滿足人們的需求，需要提供一種阻燃性能更好的加脂劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于改善皮革的阻燃性能，提供了一種Gemini表面活性劑改性蒙脫土磷酸化菜籽油阻燃加脂劑的制備方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：?

Gemini表面活性劑改性蒙脫土磷酸化菜籽油阻燃加脂劑的制備方法，其特征在于：

包括以下步驟：

步驟一：磷酸化菜籽油的制備：

將40重量份的菜籽油用無水氯化鈣進(jìn)行干燥，同時減壓脫水，加入120重量份的甲醇，放入三口燒瓶中，然后加1.2重量份的固體NaOH催化劑，反應(yīng)溫度控制在60℃～70℃，攪拌回流2h，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行常壓蒸餾，回收過量的醇；用布氏漏斗過濾回收催化劑，濾液放入梨形分液漏斗中靜置分層，上層為菜籽油甲酯；

在三口燒瓶中，加入稱取的50重量份的所得菜籽油甲酯、58～67.5重量份的P₂O₅，將116～135重量份的5#白油分散P₂O₅加入三口燒瓶中，在冰水浴中加入，70℃的溫度下反應(yīng)4.5h，調(diào)節(jié)pH至7.5左右，繼續(xù)反應(yīng)30min，冷卻至室溫倒出產(chǎn)品磷酸化菜籽油；

步驟二：Gemini陽離子表面活性劑改性蒙脫土的制備：

取100重量份的水加入三口燒瓶中，再緩慢加入10重量份的鈉基蒙脫土，攪拌30min；往三口燒瓶內(nèi)分別加入6.275～7.064重量份的不同鏈長的Gemini型陽離子表面活性劑，升溫至90℃，恒溫反應(yīng)4h，醇洗﹑水洗數(shù)次，100℃～120℃干燥24h；研磨，得到Gemini型陽離子表面活性劑改性蒙脫土；

步驟三：Gemini表面活性劑改性蒙脫土復(fù)合加脂劑的制備：

取50重量份磷酸化菜籽油和1～5重量份的Gemini陽離子表面活性劑改性蒙脫土一起加入三口燒瓶中，升溫至40℃，控溫反應(yīng)20min，超聲處理30min，制得Gemini陽離子表面活性劑改性蒙脫土磷酸化菜籽油阻燃型加脂劑。

步驟二中，不同鏈長的Gemini型陽離子表面活性劑選自丙撐基[(十二酰胺丙基二甲基/十六酰胺丙基二甲基)氯化銨]、丙撐基[(十四酰胺丙基二甲基/十六酰胺丙基二甲基)氯化銨]、丙撐基雙[(十二酰胺丙基二甲基)氯化銨]、丙撐基雙[(十六酰胺丙基二甲基)氯化銨]。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本加脂劑中引入阻燃元素磷及改性蒙脫土，以達(dá)到提高加脂后皮革阻燃性的目的。選用廉價易得的菜籽油為油脂基體，通過磷酸化改性引入磷酸基，使加脂劑自身具有一定的阻燃性能。然后在磷酸化菜籽油中引入蒙脫土和陽離子表面活性劑，制備納米復(fù)合加脂劑，選用的Gemini型陽離子表面活性劑中的季銨陽離子中的N與磷酸化中的P形成一個N-P膨脹阻燃體系與蒙脫土共同起到協(xié)同阻燃的效果。本方法相對簡單，使用Gemini表面活性劑改性后的蒙脫土層間距增大，有利于其納米效應(yīng)的發(fā)揮，也進(jìn)一步提高了蒙脫土在復(fù)合材料中的分散穩(wěn)定性與均一性。制備的Gemini型陽離子表面活性劑改性蒙脫土磷酸化菜籽油阻燃加脂劑皮革粒面細(xì)致，除具有傳統(tǒng)的加脂性能外，具有良好的阻燃性能和機(jī)械性能，柔軟性和豐滿性良好，是一種性能優(yōu)良的皮革功能性加脂劑。