[發明專利]一種硫酰氟的消除方法

有效

• 申請號: 201410477152.0
• 申請日: 2014-09-18
• 公開（公告）號: CN104324704A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 曹國洲;華正江;朱曉艷;肖道清;鄭劍寧;劉在美;劉江;孫斌
• 申請（專利權）人: 寧波檢驗檢疫科學技術研究院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 寧波天一專利代理有限公司 33207
• 代理人: 徐良江

1.一種硫酰氟的消除方法，其特征在于：其包括以下步驟：1）.制備硝基化St-DVB多孔微球；

2）.利用硝基化St-DVB多孔微球對硫酰氟進行吸附；

所述的硝基化St-DVB多孔微球制備方法如下：

將氯化鈉和聚乙烯醇溶液混合均勻，配制聚合水相；

將單體苯乙烯、二乙烯基苯、引發劑BPO、致孔劑甲苯和正庚烷混合，攪拌均勻，配制聚合有機相；

將水相和有機相按5:?1的體積比混合分散均勻后，將混合物轉移至反應器中，攪拌速度設定為400rpm；采用油浴緩慢升溫至70℃?(4℃/h)，形成液珠后，恒溫2h，然后升溫至90℃(10℃/h?)，熟化8h，制得St-DVB聚合物微球；

上述St-DVB聚合物微球再通過以下方法硝基化：

上述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物（ST-DVB）白球在小于20℃下用溶劑二氯甲烷使St-DVB聚合物白球充分溶脹，加入少量尿素后慢慢加入100ml低溫混酸（V硝酸:V硫酸=1:2），開啟攪拌，至溫度上升到30℃左右；攪拌下用恒壓滴加漏斗緩慢滴加混酸，控制瓶內反應溫度在50℃以下；滴加完畢后，用油浴加熱到65℃-70℃，邊回流邊攪拌反應3小時，逸出的氮氧化合物可用氫氧化鈉溶液吸收；冷卻至室溫，將反應物小心傾入冰水中，抽濾，用去離子水洗至中性，干燥后可得到硝基化St-DVB聚合物微球。