[發明專利]一種磷酸特地唑胺的制備方法

有效

• 申請號: 201410476920.0
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN105418678B
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發明（設計）人: 朱益忠;張喜全;劉飛;顧紅梅;朱波;湯劍秋;湯松;王路路
• 申請（專利權）人: 正大天晴藥業集團股份有限公司
• 主分類號: C07F9/6558
• 分類號: C07F9/6558;C07D413/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種式Ⅰ化合物的制備方法，包括：在催化劑和氫源存在下，式Ⅶ化合物進行反應，

其中所述式Ⅶ化合物進行反應的催化劑選自Pd(OH)₂/C、Pd/C、PdCl₂、Pd(OAc)₂、Pd(OH)₂或Raney鎳，

其中所述式Ⅶ化合物進行反應的氫源選自H₂、HCOOH、HCOONH₄、NH₂NH₂或環已烯，

其中所述制備方法還包括：式Ⅴ化合物和式Ⅵ化合物在催化劑、氧化劑存在下進行反應，制備得到式Ⅶ化合物，

其中R₁和R₂各自獨立地選自甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、仲丁基、異丁基或叔丁基；或者R₁和R₂各自獨立地選自任選被鹵素、C₁-C₄的烷基或C₁-C₄的烷氧基取代的苯基；或者R₁和R₂各自獨立地選自任選被鹵素、C₁-C₄的烷基或C₁-C₄的烷氧基取代的芐基，

其中所述制備式Ⅶ化合物的催化劑選自1H-四氮唑或

其中所述制備式Ⅶ化合物的氧化劑選自間氯過氧苯甲酸、雙氧水、過氧乙酸、過氧苯甲酸或叔丁基過氧化氫。

2.權利要求1的制備方法，其中所述催化劑選自Pd/C，所述氫源選自H₂。

3.權利要求1的制備方法，其中式Ⅶ化合物進行反應制備式Ⅰ化合物的所述反應在溶劑中進行，所述溶劑選自水、C₁～C₈的醇、1,4-二氧六環、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙酮、丁酮、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、DMF、DMAC或DMSO的一種或幾種。

4.權利要求3的制備方法，其中式Ⅶ化合物進行反應制備式Ⅰ化合物的所述溶劑選自乙酸乙酯、乙酸丁酯或C₁～C₈的醇的一種或幾種。

5.權利要求4的制備方法，其中式Ⅶ化合物進行反應制備式Ⅰ化合物的所述溶劑選自乙酸乙酯、甲醇或乙醇中的一種或幾種。

6.權利要求5的制備方法，其中式Ⅶ化合物進行反應制備式Ⅰ化合物的所述溶劑選自甲醇。

7.權利要求1的制備方法，其中R₁和R₂同時為異丙基或乙基。

8.權利要求2的制備方法，其中R₁和R₂同時為異丙基。

9.權利要求1的制備方法，其中所述催化劑選自1H-四氮唑。

10.權利要求1的制備方法，其中所述氧化劑選自間氯過氧苯甲酸。

11.權利要求1的制備方法，其中制備式Ⅶ化合物的所述反應在溶劑中進行，所述溶劑選自水、C₁～C₈的醇、1,4-二氧六環、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙酮、丁酮、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、DMF、DMAC或DMSO中的一種或幾種。

12.權利要求1的制備方法，其中制備式Ⅶ化合物的所述反應在溶劑中進行，所述溶劑選自二氯甲烷。