[發(fā)明專利]一種在線觀測石墨烯晶界的設(shè)備及其觀測方法

有效

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• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104198380B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周振義;張旭磊;劉志成;蔡曉嵐;史明亮
• 申請（專利權(quán)）人: 常州二維碳素科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/00
• 分類號: G01N21/00;G01N1/44
• 代理公司: 北京中濟(jì)緯天專利代理有限公司11429
• 代理人: 徐琳淞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種在線觀測石墨烯晶界的設(shè)備及其觀測方法。

背景技術(shù)

石墨烯是2004年曼切斯特大學(xué)的Novoselov和Geim發(fā)現(xiàn)的，其具有良好的物理、化學(xué)、電學(xué)、力學(xué)等各方面的優(yōu)異性能，在新能源、新材料和電子元器件等諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。石墨烯目前制備方法主要有：(1)微機(jī)剝離法，在、這種方法只能生產(chǎn)數(shù)量極少的石墨烯，主要停留在實驗室水平上；(2)外延法，這種方法主要缺點是成本較高且硅片較小的尺寸限制了其大規(guī)模應(yīng)用；(3)氧化還原法，該方法生產(chǎn)的石墨烯缺陷較多；(4)溶劑剝離法，該方法最主要是缺點是生產(chǎn)效率比較低限制其商業(yè)應(yīng)用；(5)化學(xué)氣相沉積法，即CVD法，該法生產(chǎn)的石墨晶體結(jié)構(gòu)相對完整，質(zhì)量較高，可用于透明電極、平板觸摸屏等?；瘜W(xué)氣相沉積法的原理是將一種或多種氣態(tài)物質(zhì)導(dǎo)入到一個反應(yīng)腔中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并在基底上沉積出一種材料。石墨烯制備的基體材料通常為各種金屬，包括銅箔，鎳箔、鉑等，其中由于銅箔價格便宜并且生長的石墨烯質(zhì)量較好且層數(shù)較易控制可用于大規(guī)模生產(chǎn)。沉積工藝完成后，需要通過轉(zhuǎn)片工藝將石墨烯轉(zhuǎn)移到所需的襯底上再使用。

在工業(yè)化批量生產(chǎn)石墨烯的過程中，通常采用擴(kuò)散爐的CVD制法，在銅箔上沉積生長大面積石墨烯薄膜。方阻和透過率是表征制備的石墨烯質(zhì)量的重要指標(biāo)。石墨烯晶粒的大小與石墨烯方阻有著密切的關(guān)聯(lián)。在石墨烯形核生長階段，石墨烯島慢慢生長形成石墨烯晶粒，晶粒與晶粒之間存在著石墨烯的晶界。通過觀測石墨烯晶界，通過統(tǒng)計學(xué)可以計算出生長的石墨烯晶粒尺寸的大小，從而可以調(diào)整生產(chǎn)工藝，制備出更高質(zhì)量的石墨烯薄膜。然而，雖然石墨烯晶界上原子重組的信息可以通過TEM和STM觀測獲得，但是關(guān)于大面積石墨烯薄膜上石墨烯晶界的分布信息現(xiàn)階段卻很難通過儀器獲取。而且通過研究表明，石墨烯晶界也影響著石墨烯的性質(zhì)特性和相關(guān)的產(chǎn)品特性。

現(xiàn)有的觀察石墨烯晶界的方法基本停留在實驗室階段，使用一些操作復(fù)雜，價格高昂的實驗室設(shè)備，例如TEM、SEM、紫外分析儀等進(jìn)行觀測，而且需要多道復(fù)雜的工藝，比如將石墨烯轉(zhuǎn)移至液晶，利用光學(xué)雙折射的方法觀測石墨烯晶界。然而，此種方法同時也能觀測到銅基底的晶界，和石墨烯晶界非常像，很難分辨，而且耗時很長，非常不利于工業(yè)化生產(chǎn)需求。綜合來講，現(xiàn)有的觀測存在的缺陷為：(1)觀測石墨烯薄膜的石墨烯晶界停留在實驗室階段，無法在線觀測；(2)觀測石墨烯薄膜的石墨烯晶界工藝復(fù)雜，耗時較長；(3)觀測石墨烯晶界使用的設(shè)備價格高昂；(4)操作復(fù)雜，而且只能觀測極小面積的石墨烯薄膜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一個目的是解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種能夠在線觀測大面積石墨烯薄膜的石墨烯晶界的設(shè)備。

實現(xiàn)本發(fā)明第一個目的的技術(shù)方案是一種在線觀測石墨烯晶界的設(shè)備，包括石墨烯處理主體機(jī)構(gòu)和觀察機(jī)構(gòu)；所述石墨烯處理主體機(jī)構(gòu)包括處理腔、傳送帶、多個潔凈盒和紫外線燈；所述傳送帶位于處理腔的底部；所述潔凈盒設(shè)置在傳送帶上，由傳送帶傳送；所述紫外線燈設(shè)置在處理腔的頂部的內(nèi)壁上；所述觀察機(jī)構(gòu)包括顯微鏡。

為了取得更好的效果，所述紫外線燈發(fā)射的紫外線波長為187～400nm，燈管功率不小于100W。

所述石墨烯處理主體機(jī)構(gòu)的處理腔為一側(cè)敞開的半封閉結(jié)構(gòu)或者帶有可開合的門的全封閉結(jié)構(gòu)。這樣的封閉結(jié)構(gòu)不僅有利于潮濕環(huán)境的形成，而且可以自由放入石墨烯薄膜樣品。

由于紫外線燈管發(fā)熱，溫度較高，需要抽走多余熱量，使腔體內(nèi)保持在一個合適的溫度，因此所述石墨烯處理主體機(jī)構(gòu)還包括抽熱管道；所述抽熱管道設(shè)置在處理腔上，與處理腔內(nèi)部連通。

為了讓石墨烯薄膜表面微氧化，從而更便于晶界的觀察，在線觀測石墨烯晶界的設(shè)備還包括石墨烯預(yù)處理機(jī)構(gòu)；所述石墨烯預(yù)處理機(jī)構(gòu)為烘烤平臺。

為了能確定預(yù)處理的時間和溫度，所述烘烤平臺設(shè)置定時器和定溫器。

為了在腔體內(nèi)制造潮濕環(huán)境，所述石墨烯處理主體機(jī)構(gòu)還包括設(shè)置在處理腔上的加濕器。所述石墨烯處理主體機(jī)構(gòu)還包括設(shè)置在處理腔上的濕度感應(yīng)探頭。

所述觀察機(jī)構(gòu)還包括與顯微鏡連接的電腦；所述顯微鏡為金相顯微鏡。

所述傳送帶采用耐高溫，紫外線照射下不會變形的鐵氟龍材質(zhì)的履帶。

本發(fā)明的第二個目的是提供一種操作方便可靠的線觀測石墨烯晶界的方法，采用前述的在線觀測石墨烯晶界的設(shè)備；包括以下步驟：

步驟一：制備出的石墨烯薄膜通過石墨烯預(yù)處理機(jī)構(gòu)的烘烤平臺進(jìn)行烘烤預(yù)處理，溫度控制在100℃～250℃之間，時間為5-10min；