[發明專利]一種鐵載體失效汽車尾氣催化劑鉑族金屬回收方法

有效

• 申請號: 201410476555.3
• 申請日: 2014-09-18
• 公開（公告）號: CN104294048A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 安峰;葉學海
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及失效汽車尾氣催化劑金屬回收技術領域，特別提供了一種鐵載體失效汽車尾氣催化劑鉑族金屬回收方法。

背景技術

汽車尾氣催化劑作為鉑族金屬最大的應用領域之一，每年都消耗大量的鉑族金屬。同時，每年也產生大量的汽車尾氣失效催化劑，不僅數量大、其鉑族金屬含量比最富的礦體含量高得多，而且提取流程相對較短。因此，汽車尾氣失效催化劑已成為鉑族金屬最重要的二次資源，世界上各主要工業發達國家都很重視汽車尾氣失效催化劑的回收。尤其在我國近幾年汽車的報廢量逐年增加，有大量的失效汽車尾氣催化劑等待處理。

國內外從汽車尾氣失效催化劑回收鉑族金屬的主要方法有等離子熔煉法、火法氯化與揮發法、銅捕集法、加壓氰化法、活性組分(即鉑族金屬)溶解法等，以上的這些方法比較成熟，都有了工業化的成果，但是它們只是針對于堇青石載體的催化劑，而市面上還有一部分鐵載體汽車尾氣催化劑不適用于上述方法，即使可以用上述的一些方法進行處理，但會有大量的副產物和污染，在環保日益重視的今天是不可取的。

針對鐵載體的汽車尾氣催化劑的特性，研究了一種新的方法來有針對性的對其進行回收處理。

發明內容

為解決針對失效的鐵載體汽車尾氣催化劑鉑族金屬回收技術的空白，本發明提供了一種簡單、高效、環保的回收方法。

本發明為一種鐵載體失效汽車尾氣催化劑鉑族金屬回收方法，其特征在于：包括以下幾個步驟：

1)將失效鐵載體汽車尾氣催化劑進行破碎，破碎過程中對產生的粉體顆粒給予收集，破碎鐵片大小在5x5mm-50x50mm之間；

2)破碎過程中收集的粉體顆粒與破碎后的碎片一起放入超聲波清洗機進行超聲分離0.5-10h，分離后將鐵片從機器中撈出并用水對其表面清洗，清洗后的液體與超聲波清洗機里面的液體合并過濾；

3)將濾渣進行干燥，將干燥后的固體放入馬弗爐中焙燒，干燥溫度在100-150℃，焙燒溫度1000-1500℃，焙燒時間2-24h，焙燒完畢將固體取出冷卻至室溫；

4)將固體加入到粉碎機中進行粉碎，至粉體粒度通過40-400目篩；

5)粉體加入反應釜中，反應釜配溫度計并與尾氣水吸收裝置相連，按照固液比1:1-5的重量比量加入鹽酸，加熱，向液面下通入氯氣，氯氣流量20-200L/min，反應結束后過濾，用0.5-5倍固體重量的去離子水洗濾餅，鉑族金屬浸出的反應溫度在40-90℃，反應時間2-10h；得到浸出液；

6)浸出液依次用萃取分離Pd，Pt，Rh，將萃取后的酸液返回浸出步驟，多次使用后中和處理；所述的Pd萃取劑是二異戊基硫醚、二正辛基亞砜、2-羥基-5-辛基二苯甲酮肟中的一種，Pt萃取劑是三烷基胺，Rh萃取劑是磷酸三丁酯。

其中；步驟3)及4)實施的原因：首先失效汽車尾氣催化劑中含有積碳和一些有機物，這些物質不去除會造成浸出時出現大量的汽包，嚴重影響了浸出的反應進程；其次分離后的催化劑粉體大部分的物質為γ-Al₂O₃，這部分物質在浸出中與鹽酸反應生成AlCl₃，增加了三廢污染同時增加了鹽酸的消耗量，并且AlCl₃的存在嚴重影響了鉑族金屬的萃取分離，于是將分離后的催化劑粉體在1000-1500℃焙燒將γ-Al₂O₃轉化成不與鹽酸反應的α-Al₂O₃，從而降低了三廢的排放量降低了污染同時也降低了回收成本。但是轉化后的α-Al₂O₃會將部分的鉑族金屬包裹，造成部分鉑族金屬無法浸出，于是必須將催化劑粉體進行粉碎打破α-Al₂O₃的包裹作用，所以對焙燒過的粉體進行粉碎。

本發明方法通過破碎和超聲波分離將鐵載體失效汽車尾氣催化劑的有效回收部分和鐵載體分離，并且只對有效回收部分進行處理，減少了處理量和三廢的排放。有效回收部分的焙燒和粉碎，將其中的γ-Al₂O₃轉化成不與鹽酸反應的α-Al₂O₃，減少了浸出中鹽酸的消耗。浸出工序采用的是鹽酸和氯氣法，與傳統的王水法或鹽酸加次氯酸鈉法浸出相比廢氣方便吸收處理，并且酸的消耗量少，加之與后面的溶劑萃取分離法結合可以有效地將浸出酸液反復再利用，從而減少了三廢的排放，所以本方法是一種針對鐵載體汽車尾氣催化劑回收高效并且環保的方法。

附圖說明