[發明專利]1-二茂鐵基-3-芳基-3-二乙酰基次甲基-丙酮及其制備方法

在審

• 申請號: 201410476315.3
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104311607A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 尹大偉;宋思夢;劉玉婷;田丹;楊阿寧;王金玉;劉蓓蓓
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02;A61P31/00;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

1.一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-二乙酰基次甲基-丙酮，其特征在于：其結構通式如下所示：

其中，Ar為芳基，且芳基為苯基、鹵代苯基、甲基苯基、硝基苯基、羥基苯基、氨基苯基、苯乙烯基或五元雜環基。

2.根據權利要求1所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-二乙酰基次甲基-丙酮，其特征在于：

所述鹵代苯基為鄰氟苯基、對氟苯基、鄰氯苯基、對氯苯基、2,4-二氯苯基、鄰溴苯基、間溴苯基或對溴苯基；

所述的甲基苯基為鄰甲基苯基、間甲基苯基或對甲基苯基；

所述的甲氧基苯基為間甲氧基苯基或對甲氧基苯基；

所述的硝基苯基為間硝基苯基、3，5-二硝基苯基或對硝基苯基；

所述的羥基苯基為鄰羥基苯基或對羥基苯基；

所述的氨基苯基為鄰氨基苯基、間氨基苯基或對氨基苯基；

所述的五元雜環基為呋喃基或噻吩基。

3.權利要求1或2所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-二乙酰基次甲基-丙酮的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1)將A?mol1-二茂鐵基-3-芳基-丙烯酮，B?mol堿性催化劑，C?mol乙酰丙酮加入干燥的反應容器中，研磨至原料完全反應，得到粗產物；其中A：B：C＝1：(1-1.2)：(1-1.2)；

步驟2)粗產物經水洗、抽濾得濾餅，將濾餅真空干燥，即得1-二茂鐵基-3-芳基-3-二乙酰基次甲基-丙酮。

4.根據權利要求3所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-二乙酰基次甲基-丙酮的制備方法，其特征在于：所述1-二茂鐵基-3-芳基-丙烯酮中的芳基為苯基、鹵代苯基、甲基苯基、硝基苯基、羥基苯基、氨基苯基、苯乙烯基或五元雜環基；

所述鹵代苯基為鄰氟苯基、對氟苯基、鄰氯苯基、對氯苯基、2,4-二氯苯基、鄰溴苯基、間溴苯基或對溴苯基；

所述的甲基苯基為鄰甲基苯基、間甲基苯基或對甲基苯基；

所述的甲氧基苯基為間甲氧基苯基或對甲氧基苯基；

所述的硝基苯基為間硝基苯基、3，5-二硝基苯基或對硝基苯基；

所述的羥基苯基為鄰羥基苯基或對羥基苯基；

所述的氨基苯基為鄰氨基苯基、間氨基苯基或對氨基苯基；

所述的五元雜環基為呋喃基或噻吩基。

5.根據權利要求3所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-二乙酰基次甲基-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟1)中在研磨過程中用TLC監測，當1-二茂鐵基-3-芳基-丙烯酮的原料點消失時表示原料完全反應；TLC檢測采用的展開劑是體積比為1：3的乙酸乙酯與石油醚的混合溶劑。

6.根據權利要求3所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-二乙酰基次甲基-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟1)中研磨是在研缽中進行的，研磨至原料完全反應時間為5～10min。

7.根據權利要求3所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-二乙酰基次甲基-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟1)中堿性催化劑為無水K₂CO₃或NaOH。

8.根據權利要求3所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-二乙酰基次甲基-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟2)中抽濾時水洗直到濾液pH值呈中性。

9.根據權利要求3所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-二乙酰基次甲基-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟1)中的反應是在室溫下進行的。

10.根據權利要求3所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-二乙酰基次甲基-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟2)中的真空干燥溫度為20-30℃，時間20-30h。