[發明專利]一種Ag-In-Zn-S四元合金納米棒及其制備方法

有效

• 申請號: 201410476147.8
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104263362A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 唐孝生;祖之強;陳威威;臧志剛;朱濤
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C09K11/62
• 分類號: C09K11/62
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

技術領域

本發明屬于無機發光材料領域，涉及一種納米棒結構，特別涉及一種Ag-In-Zn-S四元合金納米棒及其制備方法。

背景技術

I-III-VI量子點納米材料是一種新型的無機功能材料，在光學、電學、催化、力學等方面均具有特殊性能，廣泛應用于光電器件、光催化劑、生物、醫藥等領域。近年來對于I-III-VI量子點發光材料更是引起了越來越多學者的興趣，特別是對于各種不同形貌量子點納米結構的制備和控制，例如美國《美國化學會會志》(JACS?131，5691－5697?2009)報道了I-III-VI納米顆粒的制備和控制，然而以上報道的一些制備方法都是的涉及到制備CuInZnS納米顆粒，并且制備方法復雜，現在我們發明了一種新的制備方法，能很好的合成Ag-In-Zn-S四元合金納米棒，方法簡單且其光學功能可控，目前還沒有相關Ag-In-Zn-S四元合金納米棒的報道。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種Ag-In-Zn-S四元合金納米棒及其制備方法。

為達到上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種Ag-In-Zn-S四元合金納米棒，所述納米棒直徑為2-10nm，長度為20-35nm，所述納米棒中Ag、In、Zn、S四種元素的摩爾比為1：0.95～1.05：3.7～6.9：5.8～9.0。

本發明還提供制備Ag-In-Zn-S四元合金納米棒的方法，包括以下步驟：

1)、配制含醋酸銦、硝酸銀、油酸、三甲基氧化磷、十二硫醇和十八烯的混合溶液，按物質的量計，該混合溶液含有：醋酸銦0.8-1.2份；硝酸銀0.8-1.2份；油酸1.4-1.8份；三甲基氧化磷5-7份；十二硫醇45-55份；十八烯110-135份；

2)、配制硫前驅體溶液，按物質的量計，該溶液含有：硫粉5.5-6.5份，油氨7.0-7.7份；

3)、配制鋅前驅體溶液，按物質的量計，該溶液含有：硬脂酸鋅5.5-6.5份，十八烯11.2-13份；油氨0.2-0.4份；

4)、向步驟1)的混合溶液中依次輪流滴加步驟2)的硫前驅體溶液和步驟3)的鋅的前驅體溶液；

5)、離心步驟4)滴加前驅體的混合液得Ag-In-Zn-S四元合金納米棒。

作為本發明制備Ag-In-Zn-S四元合金納米棒方法的優選，步驟4)滴加前驅體溶液時步驟1)混合溶液溫度為145℃-155℃；硫前驅體溶液溫度為115℃-125℃，鋅前驅體溶液溫度為115℃-125℃。

作為本發明制備Ag-In-Zn-S四元合金納米棒方法的優選，步驟4)滴加前驅體溶液時步驟1)的混合溶液、硫前驅體溶液、鋅前驅體溶液的體積比為1：0.6-1.2；0.9-1.5。

作為本發明制備Ag-In-Zn-S四元合金納米棒方法的另一種優選，步驟1)-5)中的一步或多步在氣體保護下進行。

作為本發明制備Ag-In-Zn-S四元合金納米棒方法的進一步優選，步驟5)離心之前還包括將滴加前驅體的混合液置于145℃-155℃保溫1.5-2.5h的步驟。

作為本發明制備Ag-In-Zn-S四元合金納米棒方法的進一步優選，步驟5)離心時離心轉速為8000-12000r/min。

本發明的有益效果在于：

本發明的Ag-In-Zn-S納米棒，顆粒均勻，結晶程度高，光學性能優異，運用前景廣闊。

本發明制備Ag-In-Zn-S納米棒的方法，整體只需兩步即可完成，即首先分別配置前驅體溶液，然后將硫前驅體溶液和鋅前驅體溶液緩慢滴加到醋酸銦、硝酸銀混合溶液中充分反應即得到Ag-In-Zn-S納米棒；本發明制備Ag-In-Zn-S納米棒的方法優選前驅體滴加量及滴加溫度，使得加入的前驅體可迅速參與反應并確保納米棒顆粒的均勻性；本發明進一步優選了原材料的種類及其配比，保證所制得Ag-In-Zn-S納米棒具有良好的光學性能；本發明進一步調整了滴加前驅體后混合溶液的保溫時間，有助于得到尺寸合理的納米棒。另外，本發明制備Ag-In-Zn-S納米棒方法所用原材料簡單易得，適用于大規模生產。

附圖說明

為了使本發明的目的、技術方案和有益效果更加清楚，本發明提供如下附圖進行說明：

圖1為實施例1Ag-In-Zn-S四元合金納米棒的X射線能量散射譜圖；

圖2為實施例1Ag-In-Zn-S四元合金納米棒的透射電子顯微鏡照片；

圖3為實施例1Ag-In-Zn-S四元合金納米棒的透射電子顯微鏡照片；