[發明專利]一種速效心痛滴丸的鑒別方法

無效

• 申請號: 201410475950.X
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104198614A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 蔣小云;金玉;黃振;季凌濤
• 申請（專利權）人: 上海海虹實業（集團）巢湖今辰藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種速效心痛滴丸的鑒別方法，屬于醫藥產品生產制造技 術領域。

背景技術

速效心痛滴丸是一種具有清熱涼血，活血止痛的功效，主要用于偏熱 型輕、中度胸痹心痛，痛兼煩熱，舌苔色黃的內科藥品。速效心痛滴丸主 要由牡丹皮、川芎、冰片組成，為了控制速效心痛滴丸的質量，需要提供 一種速效心痛滴丸的鑒別方法，能夠較快速地定性檢測速效心痛滴丸中的 各有效成分。中國藥典中分別公開了牡丹皮、川芎和冰片的鑒別方法，但 是速效心痛滴丸含有上述三種藥材，且還含有藥物制備過程中所添加的其 他助劑和溶劑未揮發成份，這些干擾成份會在鑒別的時候干擾牡丹皮、川 芎和冰片的鑒別，因此需要在中國藥典的基礎上，對牡丹皮、川芎和冰片 的鑒別方法做出改進，以便于適應速效心痛滴丸的配方和制備方法。中國 藥典中公開的牡丹皮、川芎和冰片的鑒別方法分別如下：

牡丹皮鑒別：取牡丹皮粉末l?g，加乙醚10ml，密塞，振搖10分鐘， 濾過，濾液揮干，殘渣加丙酮2ml使溶解，作為供試品溶液；另取丹皮酚 對照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色 譜法(附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以環己烷︰乙酸乙酯︰冰醋酸(4︰1︰0.1)為展開荊，展開， 取出，晾干；噴以2％香草醛硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加熱至斑點 顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的 斑點。

川芎鑒別：取川芎粉末l?g，加乙醚20ml，加熱回流l小時，濾過， 濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對照 藥材l?g，同法制成對照藥材溶液；再取歐當歸內酯A對照品，加乙酸乙酯 制成每1ml含0.1mg的溶液(置棕色量瓶中)，作為對照品溶液；照薄層 色譜法(附錄ⅥB)試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠 GF254薄層板上，以正己烷︰乙酸乙酯(3︰1)為展開劑，展開，取出，晾 干，置紫外光燈(254nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和 對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

冰片鑒別：取冰片2mg，加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液； 另取右旋龍腦對照品適量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作為 對照品溶液；照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各2μl， 分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷︰乙酸乙酯(17︰3)為展開劑， 展開，取出，晾干，噴以1％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清 晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

發明內容

本發明正是針對現有技術存在的不足，提供一種速效心痛滴丸的鑒別 方法，針對組分特定的速效心痛滴丸，能夠較好地對牡丹皮、川芎和冰片 進行鑒別。

為解決上述問題，本發明所采取的技術方案如下：

一種速效心痛滴丸的鑒別方法，包括如下步驟：

牡丹皮鑒別：取速效心痛滴丸，除去薄膜衣，研碎，取1g，加水10ml 攪拌使溶解，用石油醚在30～60℃下提取2次，每次10ml，合并石油醚 液，置溫水浴上揮發至2ml，作為供試品溶液；另取丹皮酚對照品，加乙 醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2010年版一 部附錄ⅥB中薄層色譜法的試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同 一硅膠G薄層板上，以環己烷︰乙酸乙酯的體積比為3︰1的混合溶劑為展 開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色 清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

作為上述技術方案的改進，所述的一種速效心痛滴丸的鑒別方法還包 括如下步驟：

川芎鑒別：取牡丹皮鑒別步驟中石油醚提取后的水溶液，用水飽和的 乙酸乙酯提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙醇1ml 使溶解，作為供試品溶液；另取阿魏酸對照品，加乙醇制成每1ml含1mg 的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄ⅥB中薄層色譜 法的試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上， 以30～60℃的石油醚︰環己烷︰乙酸乙酯︰冰醋酸，且體積比為6︰12︰5 ︰0.5的混合溶劑為展開劑，展開，取出，晾干，置波長為254nm的紫外 燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的 斑點。