[發明專利]長程微通道內壁TiO2涂層化學氣相沉積裝置及涂覆方法

有效

• 申請號: 201410475432.8
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104264126A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 李象遠;朱權;王健禮
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C23C16/40
• 分類號: C23C16/40
• 代理公司: 四川君士達律師事務所 51216
• 代理人: 芶忠義

1.長程微通道內壁TiO₂涂層化學氣相沉積裝置及涂覆方法，其特征在于按照以下步驟進行：

步驟1：單管涂覆工件即樣件的預處理：

對樣件去除加工過程中的粉塵和微細雜質；

進行酸洗，去除內壁的氧化膜和銹蝕產物；

使用純凈度高的去離子水漂洗，去除表面殘渣；

采用丙酮清洗除去油污和其它有機物質；空氣泵吹掃5min，使內壁殘留的丙酮加速揮發，除盡殘留的丙酮，放入烘箱中在80℃烘干備用；

步驟2：涂層樣件的裝配：

樣件將第三級混氣罐和尾端混氣罐體連接，檢查氣密性，在保證不漏氣的條件下，整體放入加熱爐內，將第三級混氣罐和第二級混氣罐通過卡套式硬密封進行連接，檢查氣密性；

步驟3：升溫沉積工藝：

在未升溫前，通入N₂/H₂保護氣吹掃整個管路，然后根據設定爐溫的升溫程序，開啟加熱爐開關，進行升溫，整個升溫過程中，溫度達到800℃，打開整個管路沿程加熱帶開關，直至達到目標溫度，然后打開TiCl₄加熱裝置，待TiCl₄達到目標溫度后，通入H₂載氣，載入TiCl₄蒸汽進入沉積室進行反應，沉積反應達到預設時間后，關閉H₂載氣和CO₂氣源總閥，待載氣排盡時，同時關閉TiCl₄罐進出口閥門，保持H₂保護氣的流量不變，待尾端無白色煙霧冒出20min后，關閉所有加熱裝置開關；

步驟4：樣件取出：

加熱爐采用自然降溫，待溫度降為200℃以下，打開兩端連接卡套，取出沉積樣件。

2.長程微通道內壁TiO₂涂層化學氣相沉積裝置及涂覆設備，其特征在于：包括四個氣源罐(1)，氣源罐(1)分別依次通過管道連接5A分子篩(2)、變色硅膠(3)、針型閥(4)和質量流量計(5)，其中的三個質量流量計(5)通過管道依次連接一級混氣罐(6)、球閥(7)、二級混氣罐(8)，另一個質量流量計(5)通過管道連接TiCl₄罐(9)，TiCl₄罐(9)通過管道連接二級混氣罐(8)，二級混氣罐(8)通過管道連接置于臥式電阻爐(10)內的三級混氣罐(11)，三級混氣罐(11)通過變徑二通卡套(12)連接多根單管涂覆工件(13)一端，多根單管涂覆工件(13)另一端通過變徑二通卡套(12)連接尾端混氣罐(14)，尾端混氣罐(14)通過管道連接臥式電阻爐(10)外部的尾氣吸收裝置(15)。

3.按照權利要求2所述長程微通道內壁TiO₂涂層化學氣相沉積裝置及涂覆設備，其特征在于：所述二級混氣罐(8)及二級混氣罐(8)與球閥(7)、TiCl₄罐(9)、三級混氣罐(11)之間的管道均置于加熱帶(17)內。

4.按照權利要求2所述長程微通道內壁TiO₂涂層化學氣相沉積裝置及涂覆設備，其特征在于：所述TiCl₄罐(9)與質量流量計(5)、二級混氣罐(8)之間還設有球閥(7)；TiCl₄罐(9)還連接溫度控制表(16)。

5.按照權利要求2所述長程微通道內壁TiO₂涂層化學氣相沉積裝置及涂覆設備，其特征在于：所述二級混氣罐(8)與三級混氣罐(11)之間的管道上還設有質量流量計(5)。

6.按照權利要求2所述長程微通道內壁TiO₂涂層化學氣相沉積裝置及涂覆設備，其特征在于：所述臥式電阻爐(10)外部設有多個質量流量計(5)；臥式電阻爐(10)與尾氣吸收裝置(15)連接的管道上還設有球閥(7)。

7.按照權利要求2所述長程微通道內壁TiO₂涂層化學氣相沉積裝置及涂覆設備，其特征在于：所述二級混氣罐(8)與三級混氣罐(11)之間的管道為316L型Φ4內徑不銹鋼管。

8.按照權利要求2所述長程微通道內壁TiO₂涂層化學氣相沉積裝置及涂覆設備，其特征在于：所述單管涂覆工件(13)為不銹鋼管。