[發明專利]一種碳納米管增強SiC基納米復合材料膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410475361.1
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104291826A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 蔡艷芝;尹洪峰;周媛;鐘興潤
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

1.一種碳納米管增強SiC基納米復合材料膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將CNTs、B₄C微粉以及無定型單質硅粉分散到水中，以表面活性劑Triton^TMX-100作為分散劑，脈沖超聲分散使混合均勻，得到懸浮液；其中，懸浮液中的CNTs、B₄C微粉以及無定型單質硅粉的質量比為（1~3）：（0.5~1.5）：（1~5）；

2）將懸浮液利用加壓過濾裝置過濾以得到包含B₄C粉和單質硅粉的CNTs?Buckypaper預制體；然后在CNTs?Buckypaper預制體表面鋪設一張濾網，使CNTs?Buckypaper預制體的表面被分為若干網格，向每個網格中滴入熱塑性酚醛樹脂溶液，再晾干，得到浸漬后CNTs?Buckypaper預制體；

3）將浸漬后CNTs?Buckypaper預制體放于鐵片表面并置于烘箱中，從室溫升溫至60~90℃并保溫12~48h，以進行軟固化，得到軟固化后的樣品；其中，從室溫升溫至60~90℃期間，每升溫5℃保溫3-6h；?

4）將兩塊鐵片及重物置于烘箱中升溫至170~190℃，然后將軟固化后的樣品放于兩塊鐵片之間，再將重物置于鐵片上，使重物與鐵片給軟固化后的樣品施加25~35MPa的正壓力，然后在170~190℃保溫2~3h以進行硬固化，得到硬固化后的樣品；

5）將硬固化后的樣品置于烘箱中于200~280℃下熱處理6~10h，得到后固化樣品；

6）在氮氣的保護下，將固化樣品放于碳化爐中，以1~3℃/min的升溫速度從室溫升至450~650℃，保溫處理1~3h，然后以1~3℃/min的速度降至室溫，得到預處理樣品；

7）在氮氣的保護下，將預處理樣品放置于碳化爐中，以1~3℃/min的升溫速度從室溫升溫至550~650℃，保溫處理5~10h，然后再以1~3℃/min的升溫速度升溫至850~1000℃，保溫處理0.5~1h，然后以1~3℃/min的速度降至室溫，得到碳化樣品；

8）將碳化樣品在氮氣氣氛爐中進行燒結，得到碳納米管增強SiC基納米復合材料膜。

2.根據權利要求1所述的碳納米管增強SiC基納米復合材料膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟1)中CNTs的直徑為20nm，長度＞50μm，密度為2.10g/cm³；B₄C微粉的粒徑為1～2μm，密度為2.52g/cm³；無定型單質硅粉的粒徑為1～7μm，密度為2.34g/cm³。?

3.根據權利要求1所述的碳納米管增強SiC基納米復合材料膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟1)中每1～3g的CNTs分散在1000ml水中，每1000ml水中加入0.5～1.5ml表面活性劑Triton^TM?X-100。?

4.根據權利要求1所述的碳納米管增強SiC基納米復合材料膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟1)中脈沖超聲分散的時間為0.5～1h，脈沖超聲的周期為1min，且每超聲45s間隔15s，超聲振動的頻率為20kHz，功率為1300～1400W。?

5.根據權利要求1所述的碳納米管增強SiC基納米復合材料膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟2)中的加壓過濾裝置包括用于給加壓裝置提供壓力的加壓裝置以及頂部開設進液口(2)，底部開設出液口(3)的圓柱形盛液缸(1)，所述的盛液缸(1)由盛液缸頂蓋(101)、盛液缸側壁(102)、盛液缸底蓋(103)組成，且盛液缸側壁(102)的頂部與盛液缸頂蓋(101)連接，?盛液缸側壁(102)的底部與盛液缸底蓋(103)連接，且盛液缸底蓋(103)為腔體結構，盛液缸底蓋(103)的內壁上設有用于安放金屬支架(7)的圓環形臺階(104)，金屬支架(7)上放置有用于鋪設微孔濾膜(5)的金屬濾網(6)。?