[發明專利]一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物及其制備方法無效
申請號: | 201410474377.0 | 申請日: | 2014-09-17 |
公開(公告)號: | CN104292462A | 公開(公告)日: | 2015-01-21 |
發明(設計)人: | 黃孟良;陳俊 | 申請(專利權)人: | 黃孟良;李心敏;盧軍 |
主分類號: | C08G75/23 | 分類號: | C08G75/23;C08G75/02 |
代理公司: | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 湯東鳳 |
地址: | 330800 江西*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索關鍵詞: | 一種 聚苯硫醚 聚苯硫醚砜 共聚物 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物,其特征在于:由包括以下含量的原料制成:
對氯二苯????????????10mol,
氧化劑??????????????2~4mol?,
硫化鈉??????????????8~15mol,
預聚催化劑??????????0.05~0.5mol,
氧化催化劑??????????0.03~0.2mol?,?
共聚催化劑??????????0.2~0.8mol,
支化劑??????????????1~5mol,
溶劑????????????????500~1000ml。
2.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物,其特征在于:所述的氧化劑選自過氧化氫、臭氧、二氧化氮、四氧化二氮中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物,其特征在于:所述的預聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對氯二苯按摩爾比為3:1的混合物。
4.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物,其特征在于:所述的氧化催化劑為氧化釩、五氧化二銻、氧化鉬中的一種或幾種。
5.根據權利要求4所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物,其特征在于:所述的氧化催化劑為氧化釩、五氧化二銻、氧化鉬按重量比為1:(0.3~0.5):(1~1.2)的混合物。
6.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物,其特征在于:所述的共聚催化劑選自氯化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉、磷酸鈉中的一種或幾種。
7.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物,其特征在于:所述的溶劑選自六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、氯仿、四氫呋喃、N,N-二甲基乙酰胺中的一種;優選的,所述的溶劑為六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺按體積比2:1的混合物。
8.根據權利要求7所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物,其特征在于:所述的支化劑選自1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯或1,3,5-三氯苯中的一種或幾種,優選的所述支化劑為1,2,4-三氯苯。
9.一種如權利要求1~8中任一所述的聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)在氮氣保護下,將對氯二苯和硫化鈉加入溶劑中,攪拌均勻,加入預聚催化劑,在180~200℃下反應6~8小時,得到預聚物;
(2)將步驟(1)中的預聚物,分成兩份,其中一份預聚物中加入支化劑,升溫至200~220℃,在氮氣氛圍下攪拌,反應3~4小時;
(3)另一份預聚物加入氧化劑和氧化催化劑,采用冰水混合物水浴,使反應溫度為0℃,快速攪拌,使氣相原料和液相原料充分接觸,反應10~12小時;
(4)將步驟(2)和步驟(3)中得到的反應產物加入反應釜,混合均勻,加入共聚催化劑,在氮氣氛圍下升溫至200~220℃,攪拌均勻,反應8~10小時,倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后抽提制得所述聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物。
10.根據權利要求9所述的聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物的制備方法,其特征在于,制得的聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物中,聚苯硫醚砜的摩爾含量為60~80%。
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