[發明專利]S-2-四氫萘胺的制備方法有效
| 申請號: | 201410474105.0 | 申請日: | 2014-09-17 |
| 公開(公告)號: | CN104263800B | 公開(公告)日: | 2018-09-14 |
| 發明(設計)人: | 王際寬 | 申請(專利權)人: | 六安佳諾生化科技有限公司 |
| 主分類號: | C12P41/00 | 分類號: | C12P41/00;C12P13/00;C07C209/68;C07C211/42 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 237000 安徽省六安市*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 四氫萘胺 制備 方法 | ||
1.光學純S-2-四氫萘胺的制備方法,其特征在于:1)在高壓反應釜中,以甲苯為溶劑,按摩爾比1:1.0-2.0的比例加入原料2-四氫萘胺和?;wS-1-苯乙醇乙酸酯,然后分別按2-四氫萘胺質量分數1%-10%的比例加入脂肪酶Novozym 435和雷尼鎳,高壓釜密封進行氮氣置換后,通入氫氣至壓力0.1-1.0MPa并升溫至40-70℃反應24小時,即可將2-四氫萘胺完全轉化為化合物Ⅱ,且產物ee值達99%;反應結束后,將溶液進行濃縮,柱層析,得化合物Ⅱ純品;2)將步驟1)中制得的化合物Ⅱ純品溶解在10倍于其體積的醇與酸液按體積比1:1配制的混合溶液中,然后加熱回流反應15小時,化合物Ⅱ完全水解得化合物Ⅲ;3)將步驟2)所得化合物Ⅲ進行堿化處理,然后通過有機溶劑萃取、干燥、濃縮即可得到光學純的S-2-四氫萘胺(Ⅳ),最終整個步驟產品收率可達90%以上,且產品光學純度為99%;根據所述,其反應方程式如下:
2.根據權利要求1所述光學純S-2-四氫萘胺的制備方法,其特征在于:步驟1)中所用雷尼鎳為消旋催化劑。
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