[發明專利]一種氧化鋅納米樹結構的制備方法

有效

• 申請號: 201410473743.0
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104229868A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 曹嬌;任鑫;袁帥;施利毅
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

???本發明屬于半導體納米材料技術領域，是一種在透明FTO導電玻璃上生長ZnO納米樹結構的方法。

背景技術

????納米材料由于其無可替代的優越性，已成為世界各國研究的熱點。其應用已滲透到人類生活和生產的各個領域，促使許多傳統產業得到改進。氧化鋅是一種具有寬禁帶寬度的半導體材料，它在太陽能、壓電體、光電器件、場發射器件、傳感器、光電子器件以及表面聲波導等領域有著重要的應用前景。氧化鋅納米結構的制備已經有很多報道，例如熱蒸發法，化學氣相沉積法，激光法等，但是這些方法設備復雜要求嚴格，材料生產成本高，生產時間長，本發明提供一種簡便的氧化鋅納米樹結構的制備方法。

發明內容

????本發明的目的是在現有技術的基礎上，提供一種溶液法制備氧化鋅納米樹結構的工藝方法。本發明生產方法具備簡單，成本低的優點。

????本發明是通過以下技術方案實現的。

????一種氧化鋅納米樹結構的制備方法，其特征在于包括如下的過程和步驟：

??a.?將FTO玻璃用依次用丙酮、乙醇、去離子水超聲洗滌5-15min；

??b.?稱取一定量硝酸鋅和六亞甲基四胺溶于去離子水中配制成0.01~0.05mol/L的電化學沉積液；??

??c.?以干凈的FTO玻璃作為工作電極，鉑片電極作為對電極，進行電化學沉積；然后用去離子水清洗，得到ZnO納米棒；

??d.?配制種子層溶液；取0.075~0.1mol醋酸鋅和0.075~0.1mol乙醇胺溶于100ml的乙二醇甲醚中；或者取0.075~0.1mol醋酸鋅和0.075~0.1mol乙醇胺溶于100ml的異丙醇中；混合后在40~60℃攪拌下保持2~3h；配制的種子層溶液；

??e.?將生長有ZnO納米棒的FTO玻璃浸泡在上述種子層溶液中，進行提拉；次數為1~8次；浸泡時間為10~20s，干燥時間為100~120s；然后取出，放置12小時以上；

??f.?進行煅燒；溫度為500~550℃，時間0.5~1h，冷卻至室溫后取出；

??g.?進行二次生長；將試樣放于25~50mMol/L硝酸鋅和六亞甲基四胺的水溶液中，在攪拌下，溶液溫度保持在75~95℃，生長時間為1~2h；取出清洗后得到ZnO納米樹；所得到的ZnO納米樹的直徑為800~1200?nm，高度為3000~6000?nm，納米樹分支長度為200~400?nm。

附圖說明

圖1為實施例一的ZnO納米樹陣列的X射線衍射圖。

圖2為實施例一的ZnO納米樹陣列的掃描電子顯微鏡的俯視圖。

具體實施方式

?現將更具體的實施例敘述如下。

實施例一

本實施例的過程和步驟如下所述：

（1）清洗FTO導電玻璃分別用丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗兩次，每次15分鐘，清洗后氮氣吹干。

（2）配制電化學沉積液為0.01mol/L硝酸鋅和六亞甲基四胺的水溶液，將干凈的FTO玻璃作為工作電極，鉑片電極作為對電極，電化學沉積生長時間為40min，電壓為2.1V，溫度是85℃，得到ZnO納米棒。

（3）配制種子層溶液為0.1mol醋酸鋅和0.1mol乙醇胺溶于100ml的異丙醇溶液中，混合均勻后在60℃攪拌下保持2h。將生長了ZnO納米棒的FTO浸泡在種子層溶液中，進行提拉，次數為8次；浸泡時間為20s，干燥時間為120s，提拉種子層后，放置12h。然后進行煅燒，550℃?保持1h，升溫速度為5℃/min待冷卻至室溫后取出。

（4）進行二次生長，配制濃度為50mMol/L硝酸鋅和六亞甲基四胺的水溶液。二次生長過程在攪拌下進行，溶液溫度為85℃?生長2h，得到ZnO納米樹。

圖1是實施例一ZnO納米樹陣列的X射線衍射圖，通過肉眼觀察ZnO納米樹陣列顏色為無色半透明，得到產物的晶相是六角纖鋅礦結構。

圖2是實施例一ZnO納米樹陣列的掃描電子顯微鏡的俯視圖，ZnO納米樹的直徑為800?nm，高度為4000?nm，納米樹分支長度為200?nm。

實施例二

本實施例的過程和步驟具體如下所述：

（1）清洗FTO導電玻璃分別用丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗兩次，每次15分鐘，清洗后氮氣吹干。

（2）配制電化學沉積液為0.01mol/L硝酸鋅和六亞甲基四胺的水溶液，電壓為2.1V，溫度為85℃，將干凈的FTO作為工作電極，鉑片電極作為對電極，電化學沉積生長時間為40min，得到ZnO納米棒。