[發明專利]一種具有宏觀形態的介孔TiO2泡沫的制備方法

有效

• 申請號: 201410473419.9
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104291377A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 曹雪波;朱龍鳳;谷俐;武軍
• 申請（專利權）人: 嘉興學院
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;C04B38/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.一種具有宏觀形態的介孔TiO₂泡沫的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

步驟(1)：鈦酸鈉納米帶的制備

向聚四氟乙烯反應釜中加入0.8～1.0g?Ti(OC₄H₉)₄、12～16g?NaOH和35mL去離子水，超聲攪拌混合均勻，在180～230℃下加熱反應36～48h后，自然冷卻至室溫，聚四氟乙烯反應釜內即形成了一個由鈦酸鈉納米帶自組裝而成的規整圓盤狀固體，取出后用去離子水洗滌至中性即得到鈦酸鈉納米帶；所述鈦酸鈉納米帶的長度為1～2mm，寬度為75～85nm，厚度不大于20nm；所述圓盤狀固體的直徑為2～3.5cm，厚度為3～5mm，質量為0.17～0.19g；

步驟(2)：介孔TiO₂泡沫的制備

向聚四氟乙烯反應釜中加入1.0～1.2g?Ti(OC₄H₉)₄、0.1～0.15g鈦酸鈉納米帶、12～16g?NaOH和35mL去離子水，超聲攪拌混合均勻，在180～230℃下反應36～48h后，自然冷卻至室溫，聚四氟乙烯反應釜內即形成了一個規整的泡沫柱狀體，取出后用去離子水洗滌至中性即得到鈦酸鈉納米帶泡沫柱狀體；將鈦酸鈉納米帶泡沫柱狀體在0.1mol/L的HNO₃溶液中浸泡48h以上，再用去離子水洗滌；將所得到的鈦酸納米帶泡沫柱狀體經冷凍干燥后，在400～600℃下熱處理1～2h，即得到介孔TiO₂泡沫柱狀體，其成分包括二氧化鈦納米帶；其中：二氧化鈦納米帶的長度為0.5～1mm，寬度為70～80nm，厚度小于15nm；生成的介孔TiO₂泡沫柱狀體直徑為2～3.5cm、厚度為1～4cm、質量為0.21～0.29g。

2.根據權利要求1中所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的反應物加入聚四氟乙烯反應釜后，先靜置2～4h后再進行加熱反應。

3.根據權利要求1中所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的冷凍干燥是將鈦酸納米帶泡沫柱狀體在冷凍干燥機中凍干24h以上，以保持規則的泡沫圓柱體宏觀結構。