[發明專利]一種石墨烯負載片層狀二硫化鉬納米復合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201410473014.5
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104226337A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 李全軍;袁野;宮晨;張華芳;藍雷雷;劉冰冰
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J35/02
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

技術領域

本發明涉及納米材料制備的技術領域。具體涉及以水熱法制備石墨烯負載二硫化鉬多層復合納米片新結構和新方法。

背景技術

二硫化鉬(MoS₂)是一種重要的天然礦物，具有良好的熱穩定性及化學穩定性。因其獨特的二維結構，早在17世紀，就被當作固體潤滑劑而被廣泛應用。近些年來，隨著納米技術的迅速發展，納米相的二硫化鉬在電催化、光催化、析氫催化等領域體現出諸多優良的性質，使得MoS₂納米材料在新型功能材料以及納米器件等方面具有廣闊的應用前景。因此，納米相的MoS₂成為人們的研究的熱點。

早期，人們對于MoS₂納米材料的研究主要集中在純相MoS₂納米材料。而對于石墨烯負載MoS₂納米材料缺乏系統研究。而石墨烯具有良好的導電特性，負載MoS₂納米材料能體現出更優異的催化特性。

目前為止，對于石墨烯負載MoS₂納米相的報道主要集中于石墨烯負載MoS₂納米顆粒等，而MoS₂納米顆粒負載于石墨烯后也表現出優于純相的催化特性。由于納米顆粒與石墨烯之間的復合面積小，受石墨烯的影響也較小，因而急需制備出一種具有更加優良的特性的石墨烯復載MoS₂納米材料。

發明內容

為了解決現有技術制備的石墨烯負載MoS₂納米顆粒由于與石墨烯之間的復合面積小而導致的光催化性能較差的問題，本發明提供了一種石墨烯負載片層狀二硫化鉬納米復合物；此外，本發明提供了一種石墨烯負載片層狀二硫化鉬納米復合物的水熱制備方法。

本發明提供的石墨烯負載片層狀二硫化鉬納米復合物的技術方案是：

一種石墨烯負載片層狀二硫化鉬納米復合物，其特征在于，負載的二硫化鉬為片層狀形貌，在石墨烯兩面分別負載2～6層片層狀的二硫化鉬。

本發明提供的石墨烯負載片層狀二硫化鉬納米復合物制備方法的技術方案是：

一種石墨烯負載片層狀二硫化鉬納米復合物的制備方法，其具體步驟如下，

步驟一：按照質量比1∶1.10～1.53∶0.95～1.43稱取氧化石墨烯、鉬酸銨和硫脲；

步驟二：將步驟一中稱量好的氧化石墨烯分散于二甲基甲酰胺中，氧化石墨烯與二甲基甲酰胺質量體積比為1∶1.0～1.2g/L；將步驟一中稱量好的鉬酸銨和硫脲溶于去離子水中，氧化石墨烯與去離子水質量體積比為1∶1.3～2.0g/L；

步驟三：將步驟二得到的分散系混合均勻后轉移至反應釜中，在200～220℃條件下反應18～20小時；

步驟四：所得產物使用乙醇-水的混合溶液洗滌后干燥，即得石墨烯負載片層狀二硫化鉬納米復合物。

優選地，將步驟四中所得到的石墨烯負載片層狀二硫化鉬納米復合物在真空條件或保護氣氛下，在350℃進行煅燒4～12小時，能夠得到結晶度更高的石墨烯負載片層狀二硫化鉬納米復合物。

步驟四中乙醇和水的體積比可以是0～1∶1。

由于所負載的二硫化鉬具有片層狀的形貌，因此二硫化鉬納米片能夠與石墨烯有更大的接觸面積，從而其催化性能得到了更大提升，尤其是，經過焙燒處理后石墨烯所負載的片層狀二硫化鉬具有結晶度更高，其催化性能也更高，光催化效率超過商用納米氧化鈦1.7倍以上。本發明的方法簡單，易于操作，MoS₂納米片在石墨烯表面分布均勻。所制備的石墨烯負載片層狀二硫化鉬納米復合物在電催化、光催化、析氫催化等領域具有廣泛的應用。

附圖說明

圖1純的氧化石墨烯的電鏡照片。

圖2純的氧化石墨烯的電子衍射譜圖。

圖3實施例1水熱制得的的石墨烯負載片層狀MoS₂納米復合物的電鏡照片。

圖4實施例1水熱制得的的石墨烯負載片層狀MoS₂納米復合物的電子衍射譜圖。

圖5實施例1水熱制得的的石墨烯負載片層狀MoS₂納米復合物的拉曼圖譜。

圖6實施例1煅燒后結晶度增強的石墨烯負載片層狀MoS₂納米復合物的電鏡照片。

圖7實施例1煅燒后結晶度增強的石墨烯負載片層狀MoS₂納米復合物的電子衍射譜圖。