[發明專利]一種以二羥基羧酸鋁中間體制備礦物油基鋁?氧聚合物的制備工藝

有效

• 申請號: 201410472922.2
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104211968B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發明（設計）人: 孫云輝;翁齊菲;王興隆;李齊春
• 申請（專利權）人: 浙江省中明化工科技有限公司
• 主分類號: C08G79/10
• 分類號: C08G79/10;C07F5/06;C09D11/03
• 代理公司: 溫州金甌專利事務所(普通合伙)33237
• 代理人: 黃肇平

技術領域

本發明涉及油墨凝膠劑配制配制技術領域，尤其是一種以二羥基羧酸鋁中間體制備礦物油基鋁-氧聚合物的制備工藝。

背景技術

礦物油基鋁-氧聚合物和鋁-氧三聚體是油墨行業重要的一類凝膠劑。此類凝膠劑的一般生產工藝有兩種，其反應方程式為：

????方法1過程中會產生羥基羧酸鋁，其在基礎油中會成膠從而使反應難以進行，故此方法是先在甲苯溶劑中反應生成鋁-氧聚合物或鋁-氧三聚體，然后加入基礎油蒸出甲苯（US2925430）；方法2雖然能在基礎油中直接反應得到，但其多消耗了1當量的有機酸，并且產生了酯類副產物，使得成本增加（EP0029589A2）。本單位在《當代化工》2011，40（11）：1143-1145及發明專利（申請號CN201310154488.9）報道過鋁醇鹽與羧酸反應生成中間體，再在高溫下加水反應制得礦物油基鋁-氧聚合物，但高溫加水反應劇烈，較難控制而且易生成氧化鋁和塊狀顆粒。

使用方法1有較明顯的經濟優勢，但其使用甲苯為溶劑，會導致最終成品里會帶有甲苯，這是我們不希望看到的。?

發明內容

本發明的目的在于克服上述背景技術中水化反應難控制和要使用甲苯為溶劑的缺陷，提供一種可操作性強、性能穩定、產率高且有害物質少的制備礦物油基鋁-氧聚合物工藝，使用二羥基羧酸鋁粉末高溫投料，就避免了使用甲苯，可直接用基礎油做溶劑。同時，我們使用本發明制得的油墨凝膠劑澄清透明、穩定性好。

本發明采用的技術解決方案是：

一種以二羥基羧酸鋁中間體制備礦物油基鋁-氧聚合物的制備工藝，包括以下步驟：

（1）制備二羥基羧酸鋁粉末：取異丙醇鋁加入等質量的異丙醇中，加熱至60-70℃，加入羧酸，攪拌反應1小時，加入過量的水，進行水解反應，在60-70℃保溫反應2小時，產生白色沉淀，將白色沉淀過濾烘干粉碎得到二羥基羧酸鋁粉末；

（2）制備礦物油基鋁-氧聚合物：將異丙醇鋁加入礦物油中，加熱至85-95℃，開始滴加羧酸，滴加完羧酸后，加熱至140-180℃，然后加入二羥基羧酸鋁粉末，在140-180℃保溫反應3小時至溶液澄清，冷卻得到礦物油基鋁-氧聚合物；

所述的一種以二羥基羧酸鋁中間體制備礦物油基鋁-氧聚合物的制備工藝，所述的鋁-氧聚合物具有如下化學示性結構：

其中：R是C原子數為6—17的脂肪族烷基，包括直鏈烷基和支鏈烷基；R′為異丙基。

所述的一種以二羥基羧酸鋁中間體制備礦物油基鋁-氧聚合物的制備工藝，所述的二羥基羧酸鋁具有如下化學示性結構：

其中：R是C原子數為6—17的脂肪族烷基，包括直鏈烷基和支鏈烷基。

所述的一種以二羥基羧酸鋁中間體制備礦物油基鋁-氧聚合物的制備工藝，所述的羧酸為異辛酸或硬脂酸。

所述的一種以二羥基羧酸鋁中間體制備礦物油基鋁-氧聚合物的制備工藝所述的加入過量的水的量為異丙醇鋁的物質的量的2.2倍以上。

所述的一種以二羥基羧酸鋁中間體制備礦物油基鋁-氧聚合物的制備工藝，所述的步驟（1）中加入的羧酸與異丙醇鋁的摩爾比為1:1。

所述的一種以二羥基羧酸鋁中間體制備礦物油基鋁-氧聚合物的制備工藝，所述的步驟（2）中加入的羧酸與異丙醇鋁的摩爾比為1:1。

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本發明的有益效果是：本發明提供了一種以二羥基羧酸鋁中間體制備礦物油基鋁-氧聚合物的制備工藝，本發明以先制得二羥基羧酸鋁粉末的兩鍋法區別與傳統的一鍋法，克服在礦物油中低溫加水成膠和高溫加水難控制的問題，使其在以礦物油為溶劑的反應體系中較平穩地反應。本發明制備工藝方法簡易，對反應設備無特殊要求，反應條件容易控制，產率高且成品清澈穩定，可操作性強，適合大規模工業生產需要，本發明制備的礦物油基鋁-氧聚合物成膠性能穩定，無毒無害，可作為油墨凝膠劑使用。

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具體實施方式：

實施例一：

將204g異丙醇鋁加入到200g異丙醇中，攪拌加熱至60℃，加入144g異辛酸，攪拌反應1小時；加入45g水，進行水解反應，在60℃保溫反應2小時；過濾得到白色沉淀，烘干得到203g（產率為99.5%）的二羥基異辛酸鋁粉末。