[發明專利]一種裝樣杯清洗效果檢驗方法

在審

• 申請號: 201410472900.6
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104198467A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 趙翠仙;鄭敏聰;趙煒
• 申請（專利權）人: 安徽新力電業科技咨詢有限責任公司;國網安徽省電力公司電力科學研究院
• 主分類號: G01N21/72
• 分類號: G01N21/72
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

技術領域

本發明涉及一種裝樣杯清洗效果檢驗方法，確切地說是一種通過二階微分火焰鈉光譜痕量鈉分析系統，對離子色譜陰離子測定中自動進樣器裝樣杯清洗效果進行檢驗的方法。?

背景技術

火力發電廠熱力系統中陰離子含量是監督蒸汽品質、鑒別凝汽器泄漏、鍋爐結垢腐蝕的重要依據。水汽系統含有μg/L級別陰離子就足以破壞金屬表面氧化物保護膜的完整性，因此對水汽中陰離子查定十分必要。目前熱力系統水汽中陰離子檢測公認的方法為離子色譜法。由于實驗室熱力系統水汽樣品送檢樣品存在保質期短，送樣集中等特點，為了提高工作效率，實驗室引進自動進樣器配合離子色譜使用。熱力系統水汽中陰離子含量一般為痕量級別，自動進樣器裝樣杯的潔凈程度對實驗結果有很大的影響。?

火力熱力系統中陰離子測定主要采用DL/T954-2005《火力發電廠水汽試驗方法痕量氟離子、乙酸根離子、甲酸跟離子、氯離子、亞硝酸跟離子、硝酸根離子、磷酸根離子和硫酸根離子的測定》作為測試依據。?

該標準中陰離子標液采用其相應的鈉鹽配制，在裝樣杯使用過程中存在一定程度的鈉離子污染，鈉離子的監測將可以很好地反應出裝樣杯的污染程度。?

目前裝樣杯清洗情況檢測方法主要采取抽樣監測，將清洗后的裝樣杯裝滿高純水后與試樣一同進行陰離子檢測，該方法存在以下缺點：?

1、耗時較長。?

2、抽樣檢查不能真實反映每個裝樣杯的清洗效果。?

3、大量檢測需消耗離子色譜淋洗液，對色譜柱、抑制器、保護柱等進行消耗，縮短了離子色譜使用壽命。?

4、測試中若陰離子含量較高，不能確定陰離子來源于裝樣杯還是水帽，不利于污染物來源分析。?

5、裝樣杯確認洗凈到使用過程中存在二次污染的可能。裝樣杯確認洗凈需要將水帽拔出重新裝樣，在水帽拔出的過程中，被污染的可能性較大。?

發明內容

本發明針對現有方法所存在的缺陷，旨在提供一種新的裝樣杯清洗效果檢驗方法，以期可以簡化檢驗過程，同時提高檢驗的準確度。?

本發明裝樣杯清洗效果檢驗方法是以如下方式進行：在待檢驗裝樣杯中加滿高純水，然后靜置0.5～1h使待檢驗裝樣杯內殘留的Na⁺離子溶解在高純水中形成溶解液，通過二階微分?火焰鈉光譜痕量鈉分析系統測定待檢驗裝樣杯中溶解液的Na⁺離子含量；若Na⁺離子含量≤0.45μg/L，則待檢驗裝樣杯已清洗干凈，若Na⁺離子含量﹥0.45μg/L，則待檢驗裝樣杯未清洗干凈，需重新清洗。?

在離子色譜痕量陰離子檢測中，相同測試條件下，氯離子對測試反應較為敏感，表現為氯離子峰高最高、峰面積大。在離子色譜對氯離子的測試中，最小峰面積(0.001)對應的最小氯離子含量，以此可以計算出與之對應的最小鈉離子含量為0.45μg/L。當二階微分火焰鈉光譜痕量鈉分析系統測試的鈉離子含量小于最小鈉離子計算值時，則裝樣杯清洗干凈，反之裝樣杯則需進一步清洗。?

與已有技術相比，本發明的有益效果體現在：?

1、本發明裝樣杯清洗效果檢驗方法操作簡單，測試一個裝樣杯的時間僅為36秒，節約了時間，提高了檢驗的效率；且檢驗結果的準確度高，對通過本發明方法檢測所確定的干凈裝樣杯進行離子色譜測試，結果均未檢出陰離子含量，證明了本發明方法的準確度。?

2、通過本發明方法可以做到對每個裝樣杯清洗效果檢測，與抽樣檢測相比較，能更加真實地反應裝樣杯的清洗效果；?

3、本發明的方法減少了離子色譜相關易耗品的損耗，節約了成本；?

4、通過本發明的方法，在裝樣杯存在污染的情況下，更容易確定污染源為裝樣杯，避免了其他來源如水帽的影響。?

5、使用本發明的方法對裝樣杯清洗效果檢驗，避免了對裝樣杯的二次污染。?

具體實施方式

本實施例詳細介紹裝樣杯清洗效果檢驗方法，具體步驟為：?

在待檢驗裝樣杯中加滿高純水，然后靜置0.5～1h使待檢驗裝樣杯內殘留的Na⁺離子溶解在高純水中形成溶解液；?

在待檢驗裝樣杯靜置時，啟動二階微分火焰鈉光譜痕量鈉分析系統，繪制Na⁺標準標準曲線，其標定濃度范圍0.0μg/L～10.0μg/L。?

通過二階微分火焰鈉光譜痕量鈉分析系統測定待檢驗裝樣杯中溶解液的Na⁺離子含量；若Na⁺離子含量≤0.45μg/L，則待檢驗裝樣杯已清洗干凈，若Na⁺離子含量﹥0.45μg/L，則待檢驗裝樣杯未清洗干凈，需重新清洗。?