[發明專利]氨基二酸親水色譜固定相及其制備方法

在審

• 申請號: 201410471342.1
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104324707A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 褚長虎;殷偉;柴惠惠;程玲平;郭瑞強;劉仁華
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01J20/288
• 分類號: B01J20/288;B01J20/283;B01J20/30
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 翟羽;曾人泉

1.一種氨基二酸親水色譜固定相，其特征在于，其結構為：

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2.一種如權利要求1所述的氨基二酸親水色譜固定相的制備方法，使用“點擊化學”為鍵合方法鍵合氨基二酸分子，包括以下步驟：

（1）硅膠表面引入末端炔基

①?在有機溶劑中加入硅烷偶聯劑、丙炔胺，硅烷偶聯劑與丙炔胺的摩爾比為1～5:1.2～5，每克硅膠所需有機溶劑的量為5～30mL，于60～150℃條件下反應6～36小時；

②?加入活化的微球型硅膠，每克微球型硅膠所需的硅烷偶聯劑為1～10mmol；

③?在80～120℃條件下繼續反應12～48小時，然后用砂芯漏斗過濾，再依次用二氯甲烷、甲醇和丙酮洗滌，得到固體物；

④?將步驟（1）③得到的固體物置于真空干燥箱中在40～80℃條件下干燥6～12小時，得到末端炔基硅膠；

其特征在于：

（2）用“鏈接化學”鍵合氨基二酸親水色譜固定相

①?將步驟（1）④得到的末端炔基硅膠加入體積比為2～10︰1的水與甲醇的混合溶劑中，每克炔基硅膠所需水與甲醇混合溶劑的量為20～50mL，得到硅膠上炔基；

②?加入修飾有疊氮基團的氨基二酸及催化劑：修飾有疊氮基團的氨基二酸加入的摩爾劑量為步驟（2）①得到的硅膠上炔基的摩爾劑量的1～15倍；所述催化劑為二價銅與抗壞血酸鈉的混合物或者一價銅鹽，所述催化劑的摩爾劑量分別為所述硅膠上炔基的摩爾劑量：二價銅1～10%與抗壞血酸鈉2～40%混合，或者為一價銅鹽1%-10%；

③?在10～80℃條件下反應72～120小時，然后用砂芯漏斗過濾，依次用水、重量濃度為2～20%的EDTA二鈉水溶液、水、甲醇和丙酮洗滌，得到固體物；

④?將步驟（2）③得到的固體物置于真空干燥箱中在40～80℃條件下干燥6～12小時，得到目標產物——氨基二酸親水色譜固定相；

所述步驟（2）的反應式為：

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式中，R的結構是：

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3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）①采用的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）①采用的硅烷偶聯劑的結構為：

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其反應式為：

?。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）②所使用的微球型硅膠為粒徑和孔徑均勻的全多孔硅膠球狀體，其粒徑為5～40μm，孔徑為60～300。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）②加入的修飾有疊氮基團的氨基二酸的結構為：

；

疊氮氨基二酸的合成步驟為：

。