[發明專利]一種雜化硅膠整體柱的制備方法

無效

• 申請號: 201410471004.8
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104258805A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 龔彩榮;張珊珊;范國樑
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30;B01D15/20
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明屬于色譜分離技術，更具體地說，是整體柱液相色譜技術，涉及一種硅膠雜化的整體柱的制備方法。

背景技術

色譜作為一種分離分析技術與方法，無論其哪種分離模式，從技術到理論到各個科學領域內的應用都得到了突飛猛進的發展。進入21世紀，隨著材料科學、信息科學、環境科學、生命科學等領域的快速發展與挑戰，人們對色譜技術提出了更高的要求。

在整個色譜體系中，可以說，整體柱是核心。為了適應科技的進步和工業生產的發展，整體柱技術也取得了很大的進步。目前現有的色譜技術己可以滿足當前各個領域對色譜柱的需求，但在某些方面，如生化分離的特殊要求、蛋白質組學的研究等，又對色譜柱提出了高效、高選擇性、快速分離與檢測以及多通道快速分離分析等要求，因此色譜柱技術的改進與提高一直在不斷進行之中。

整體柱是通過在柱管內原位聚合或固化的方法制備的，與傳統的填充柱相比，避免了繁瑣的顆粒裝填等步驟，而且比開管柱具有更高的相比和柱容量，被廣泛應用于液相色譜、電色譜及固相萃取等方面。整體柱具有獨特的雙孔結構，分離效率高，通透性好，傳質速率快，可實現快速分離。根據整體材料基質的不同，整體柱可以分為有機聚合物整體柱、硅膠整體柱和雜化硅膠整體柱。其中，雜化硅膠整體柱由于其機械強度高，骨架分布均勻，柱效高，備受大家關注。但是，雜化硅膠整體柱的制備較為復雜，難以掌握，很難制備出孔結構均一，連續性好的整體柱，在色譜分離應用中還存在很大障礙。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種具有均勻的孔結構及優異的分離性能的新型硅膠雜化的整體柱的制備方法。

本發明的目的通過下述技術方案予以實現：

一種雜化硅膠整體柱的制備方法，具有如下步驟：

(1)雜化硅膠整體柱柱床的制備

稱取M_w＝10000的PEG即聚乙二醇0.70g，加入10mL?0.01mol/L的乙酸溶液，攪拌均勻；再按1:1～4:1的體積比加入四甲氧基硅烷TMOS和乙烯基三甲氧基硅烷VTMS，在0℃冰浴條件下攪拌1h；抽真空20min，倒入玻璃管中，于40℃下陳化24小時，然后在120℃下用0.1mol/L～2mol/L氨水進行熱處理以制備中孔，制得雜化硅膠整體柱柱床；

(2)雜化硅膠整體柱柱床的后處理

將步驟(1)的雜化硅膠整體柱柱床依次用0.1mol/L硝酸溶液浸泡3h、蒸餾水浸泡3h、N,N-二甲基甲酰胺浸泡5h，取出后于60℃下干燥10h；然后將整體柱柱床在400℃～700℃下焙燒，保溫2h，得到具有雙孔結構的雜化硅膠整體柱柱床；

(3)裝填雜化硅膠整體柱

將步驟(2)處理好的雜化硅膠整體柱柱床采用環氧樹脂材料包覆，裝入不銹鋼柱子中，制得50mm×4.6mm?i.d.雜化硅膠整體柱。

所述步驟(1)中的TMOS為5.4mL，VTMS為1.8mL，TMOS/VTMS＝3:1。

所述步驟(2)的焙燒溫度為600℃；由60℃開始升溫速率為1℃/min。

本發明的有益效果：在120℃下用氨水對雜化硅膠整體柱進行熱處理，不僅可以造孔，也增加了整體柱的強度，改善了傳統制備雜化硅膠整體柱過程中整體柱易彎曲斷裂的現象，得到了具有雙孔結構的雜化硅膠整體柱。所得整體柱結構的平均孔徑為11.26nm，比表面積為315.7㎡/g。由此制備的雜化硅膠整體柱床經環氧樹脂包覆后制成雜化硅膠整體柱,該柱在正相色譜模式下分離了苯，分離效果好，理論塔板數為10410N/m。

附圖說明

圖1是實施例6的雜化硅膠整體柱SEM圖；

圖2是實施例6的雜化硅膠整體柱的氮氣吸脫附等溫曲線圖；

圖3是實施例6的雜化硅膠整體柱的孔徑分布曲線圖；

圖4是實施例6的雜化硅膠整體柱的紅外測試結果圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術方案。

實施例1