[發明專利]NdFeB生產廢水的綜合利用方法

在審

• 申請號: 201410470611.2
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104402076A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 陸強
• 申請（專利權）人: 西安華陸環保設備有限公司
• 主分類號: C02F1/04
• 分類號: C02F1/04;C01G49/10;C01B7/07
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 康凱

技術領域

本發明涉及一種NdFeB生產廢水的綜合利用方法，屬于廢水處理方法及廢棄物綜合利用方法領域。

背景技術

Nd(25％～30％)Fe(65％～70％)B(1％～1.5％)永磁體白1985年問世以來導致了世界上永磁體材料市場的巨大變化。國內有百余家企業生產和加工NdFeB磁體，年生產能力約4000t以上，位居世界之首。NdFeB磁體生產過程中需對磁體進行機械加工(如切割、磨光和打孔)以制備不同形狀的磁性制品。廢料約占投料的30％以上。目前國內中小型廠家采用鹽酸溶解NdFeB廢料，草酸沉淀氧化釹的方法回收氧化釹等稀土元素。生產中產生了大量的含酸、含鐵廢液，未經處理或簡單的用生石灰中和后排放，不但嚴重污染了環境，而且浪費了寶貴的鹽酸和鐵鹽資源。

因此，研究一種處理效果好、運行簡單以及成本低的對NdFeB生產廢水進行綜合利用的方法具有很高的經濟與環境效益。

發明內容

本發明旨在提供一種處理效果好、運行簡單以及成本低的對NdFeB生產廢水進行綜合利用的方法。

本發明所述的NdFeB生產廢水的綜合利用方法，包括以下步驟：

收集經草酸沉淀后的含酸、含鐵廢液，在100℃下對廢液進行蒸餾，冷凝收集蒸餾液，當蒸發掉83％的水后，對蒸發后的母液冷卻結晶，生成初次蒸餾結晶產品，結晶后的母液經再次蒸發濃縮至原體積的50％的后，再結晶生成再次蒸餾結晶產品，收集混合冷凝蒸餾液。

優選的，本發明所述的初次蒸餾結晶產品為含量高于50％氯化亞鐵和含1％左右的草酸釹，可作為工業級氯化亞鐵產品銷售，用作廢水處理絮凝劑。

更優選的，本發明所述的再次蒸餾結晶產品為含量高于53％氯化亞鐵，符合試劑級氯化亞鐵的規格，可作為化學試劑使用。

進一步優選的，本發明所述的收集混合冷凝蒸餾液為稀鹽酸，可用于稀士萃取。

本發明所述的廢水的綜合利用方法，采用用NdFeB磁體生產過程中廢料為原料，經草酸沉淀氧化釹的方法回收氧化釹等稀土元素，分離后的濾液是含大量亞鐵離子的鹽酸廢水。該廢水中含鹽酸O.4-0.8mol／L、鐵(以氯化亞鐵計)80-150g/L以及微量的草酸稀土。每處理1噸NdFeB廢料產生濾液10m³，該過濾廢水采用本發明所述的方法進行蒸發濃縮回收鹽酸與氯化亞鐵。草沉濾液初次蒸發濃縮結晶產品中氯化亞鐵含量高于50％，但含1％左右的草酸釹雜質，該產品可作為工業級氯化亞鐵產品銷售，用作廢水處理絮凝劑。結晶母液再次結晶出的產品中氯化亞鐵含量高于53％，符合試劑級氯化亞鐵的規格，可作為化學試劑使用。當蒸發掉83％的水后，可回收平均濃度為0.39mo1/L的稀酸，而蒸發結晶后的母液可回收平均濃度為1.15mol/L的稀酸，經過兩次蒸發，廢水鹽酸的回收率為84％左右。

本發明所述的廢水綜合利用方法，解決了傳統的石灰中和法導致的環境污染和資源浪費問題，副產品氯化亞鐵可獲較高的經濟利益，回收的稀鹽酸可用于稀士萃取，從而大大的提高了資源的利用率以及減少了環境污染問題，可廣泛應用于類似的酸性高鐵廢水處理與綜合利用中。

具體實施方式

實施例一：

收集經草酸沉淀后的含酸、含鐵廢液，在100℃下對廢液進行蒸餾，冷凝收集蒸餾液，當蒸發掉83％的水后，對蒸發后的母液冷卻結晶，生成初次蒸餾結晶產品，結晶后的母液經再次蒸發濃縮至原體積的50％的后，再結晶生成再次蒸餾結晶產品，收集混合冷凝蒸餾液。初次蒸餾結晶產品為含量高于50％氯化亞鐵和含1％左右的草酸釹，可作為工業級氯化亞鐵產品銷售，用作廢水處理絮凝劑；再次蒸餾結晶產品為含量高于53％氯化亞鐵，符合試劑級氯化亞鐵的規格，可作為化學試劑使用；收集混合冷凝蒸餾液為稀鹽酸，可用于稀士萃取。

實施例二：處理效果

在1000mL的三口燒瓶，加入某NdFeB生產廢水的600mL草沉濾液(含鹽酸0.5mol/L、鐵(以氯化亞鐵計)120g/L)，外接30cm長的蛇型冷凝器，加熱套功率為1000w。用多個50mL的容量瓶收集冷凝液，每50mL為一個樣品，用于分析冷凝液中鹽酸的濃度隨餾出量的變化。當草沉濾液蒸發掉83％的水后(母液比重1.42)，對蒸發后的母液冷卻結晶，初次蒸餾結晶產品。結晶后的母液經再次蒸發濃縮至原體積的50％的后，再結晶生成再次蒸餾結晶產品。結晶產品的組成及冷凝液中的鹽酸的濃度如表1、表2所示。

表-1?結晶產品的組成

表-2?冷凝液中鹽酸的濃度

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