[發明專利]一種多孔氮化硅陶瓷材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410469291.9
• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN104230345A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 曾宇平;萬濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/634;C04B38/00
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

技術領域

本發明屬于多孔陶瓷材料制備技術領域，具體涉及一種多孔氮化硅陶瓷材料的制備方法。

背景技術

氮化硅陶瓷是結構陶瓷材料中綜合性能最好的陶瓷之一，具有耐高溫、抗氧化、抗熱震、耐磨、耐腐蝕、耐高溫蠕變、自潤滑性能好、高強度、高硬度等優點。而多孔氮化硅陶瓷體內存在氣孔，氣孔作為一種缺陷使氮化硅陶瓷的力學性能大大降低，然而由于多孔氮化硅體系中存在著β-Si₃N₄長柱狀晶相互交聯的增強機制，使得多孔氮化硅陶瓷的力學性能比其它多孔陶瓷力學性能好，氣孔的存在也賦予了其一些新的特性。多孔氮化硅陶瓷體積密度小、熱導率低、比表面積大、結合其優異的高溫性能和耐腐蝕等特點，可以廣泛應用于高溫氣體和液體的過濾、凈化分離、催化劑載體、高級保溫材料等領域。而工業上往往需要以低成本制備大尺寸、復雜形狀的多孔氮化硅陶瓷。

目前，制備大尺寸、復雜形狀的多孔氮化硅陶瓷的方法主要有凝膠澆注成型，注漿成型等等。其中凝膠澆注成型過程中通常需要加入大量的有機物，包括單體、交聯劑、引發劑、催化劑等等，而這些有機物大部分是具有毒性的，因此限制了凝膠澆注成型的大規模應用，另外在燒結前也需要脫脂過程，脫脂過程中也容易出現樣品的開裂，這增加了工藝的復雜性和不確定性。例如中國專利文獻ZL200910021515.9公開了一種利用凝膠注模法制備氮化硅多孔陶瓷的方法，該方法采用丙烯酰胺作為單體，N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺作為交聯劑，這兩種添加劑都具有毒性，得到的坯體都需要進行脫脂處理，所獲得的陶瓷的孔隙率分布較窄，49％～63％，彎曲強度54～234MPa。

另外本申請的發明人之前提出了中國專利ZL201110247169.3，具體公開了一種制備多孔氮化硅陶瓷材料的方法，該方法制備多孔氮化硅陶瓷在性能方面具有一定的不足，例如抗彎強度只有5-140MPa，不能滿足更高性能材料的需求。

因此，本領域迫切需要一種簡便易行的方式，制備高性能的多孔氮化硅陶瓷材料。

發明內容

本發明旨在克服現有多孔氮化硅制備方法的不足，本發明提供了一種多孔氮化硅陶瓷材料的制備方法。

本發明提供了一種多孔氮化硅陶瓷材料的制備方法，所述方法包括：

1)采用氮化硅粉體、燒結助劑、水溶性異丁烯類聚合物以及水，配制均勻混合的陶瓷漿料，其中氮化硅、燒結助劑、水溶性異丁烯類聚合物與水的質量比為(10～250)：(0.2～25)：(0.05～10)：100；

2)將步驟1)制備的陶瓷漿料真空脫氣后，注入模具中固化成型并干燥，得到陶瓷素坯；

3)將步驟2)制備的陶瓷素坯在氮氣氣氛下1500—1950℃下燒結得到所述多孔氮化硅陶瓷材料。

較佳地，步驟1)中，水溶性異丁烯類聚合物包括異丁烯馬來酸酐聚合物。

較佳地，步驟1)中，所述燒結助劑包括Y₂O₃、Al₂O₃、Yb₂O₃、Lu₂O₃、Sm₂O₃、SiO₂、Nd₂O₃、Ee₂O₃中的至少一種。

較佳地，步驟2)中，所述模具為塑料模具、石膏模具、橡膠模具、玻璃模具或金屬模具。

較佳地，步驟2)中，固化成型時間為1～48小時。

較佳地，步驟2)中，干燥溫度20～120℃，干燥時間4～96小時。

較佳地，步驟3)中，以1—10℃/分鐘升溫至500～1000℃，再以1～10℃/分鐘升溫至1500—1950℃。

較佳地，步驟3)中，所述燒結的保溫時間1—12小時。

本發明的有益效果：

(1)選用無毒水溶性異丁烯類聚合物作為有機添加劑，用量少，制備成本低廉；

(2)制備過程中無需脫脂，工藝簡單，大大的縮短了工藝流程；

(3)成型過程中除了可以選擇不透水的模具直接固化成型，還能使用具有吸水能力的石膏模具，將凝膠澆注成型與注漿成型有效地結合起來，更好地制備大尺寸，復雜形狀的的多孔氮化硅陶瓷材料。

附圖說明

圖1示出了本發明的一個實施方式中制備得到的復雜形狀氮化硅坯體(a)和多孔氮化硅陶瓷(b)的照片；