[發明專利]三維多孔g-C3N4材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410468720.0
• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN104292236A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 楊輝;沈建超;申乾宏;馮宇;蔡奇風
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22;B01J31/06;B01J35/10
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.三維多孔g-C₃N₄材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟A：在攪拌條件下，將H₂SO₄水溶液逐滴加入80℃的三聚氰胺水溶液中形成白色懸浮液；繼續攪拌2h后獲得沉淀；將該沉淀過濾，并用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌三次，在60℃干燥處理24h后獲得三聚氰胺硫酸鹽；

其中，所述H₂SO₄水溶液的摩爾濃度為0.02mol/L～2mol/L，三聚氰胺水溶液的摩爾濃度為0.02mol/L～2mol/L，控制反應物的量使H₂SO₄與三聚氰胺的摩爾比為5∶1～0.5∶1；

步驟B：將三聚氰胺硫酸鹽放入剛玉舟中，隨后放置在管式爐中進行燒結，待冷卻至室溫后，將獲得的黃色聚合產物研磨至粉狀顆粒，獲得g-C₃N₄顆粒；

其中，管式爐中燒結的保護氣氛為惰性氣體，燒結機制為先快速升溫至380℃，后緩慢升溫至450℃～550℃并保溫2h～6h，其中快速升溫段升溫速率為10℃/min，緩慢升溫段升溫速率為2℃/min；

步驟C：g-C₃N₄水熱質子化工藝：

將步驟B中獲得的g-C₃N₄顆粒分散到無水乙醇中得到分散體系，超聲處理1h后，以50r/min的轉速下向該分散體系中逐滴加入H₂SO₄水溶液，持續攪拌18h后在密閉條件下水浴攪拌處理，隨后轉移至水熱反應釜進行水熱反應，水熱反應后所得沉淀過濾，并用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌三次，最后以60℃烘干處理，即為1次g-C₃N₄水熱質子化工藝操作；完成上述g-C₃N₄水熱質子化工藝操作1～3次，獲得三維多孔g-C₃N₄材料；

其中，g-C₃N₄顆粒在分散體系中的固含量為0.5％-2％，H₂SO₄水溶液的摩爾濃度為0.05mol/L～0.2mol/L，控制H₂SO₄與g-C₃N₄的摩爾比4∶1～1∶1；水浴溫度為70℃～90℃，水浴處理時間為2h～6h；水熱反應溫度為120℃～180℃，水熱反應時間為12h～36h。

2.根據權利要求1中所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B中黃色聚合產物的研磨工藝為球磨工藝，該工藝條件為：球料比30∶1，球磨速率200r/min，球磨時間4h。

3.根據權利要求1中所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B中的惰性氣體為氬氣。