[發(fā)明專利]一種高效提取提釩尾渣中鉻的清潔工藝方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410468101.1
• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN104195346B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發(fā)明（設計）人: 徐紅彬;田穎;張紅玲;段少勇;裴麗麗;付云楓;余開平;張懿
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C22B7/04
• 分類號: C22B7/04;C22B34/32
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟,侯桂麗

1.一種提取提釩尾渣中鉻的清潔工藝方法，包括以下步驟：

(1)將提釩尾渣與氫氧化鈉溶液混合加熱，同時加入硅固定劑固硅，液固分離后得到含氫氧化鈉的浸液和脫硅渣；

(2)步驟(1)所得脫硅渣與氫氧化鈉溶液混合，然后在氧化劑作用下堿浸提鉻，液固分離后得到堿浸液和堿浸渣；

(3)步驟(2)所得堿浸渣與醇混合并持續(xù)攪拌進行醇洗脫堿，液固分離后得到醇洗液和堿浸渣；

(4)步驟(3)所得堿浸渣進行水溶提鉻，液固分離后得到鉻酸鈉堿性液和渣；

(5)步驟(4)所得渣經(jīng)逆流洗滌后得到提鉻尾渣；

(6)處理步驟(4)所得鉻酸鈉堿性液制得重鉻酸鈉母產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的提釩尾渣經(jīng)球磨或破碎；

優(yōu)選地，所述提釩尾渣的粒度為100～250目，優(yōu)選為200～250目；

優(yōu)選地，所述氫氧化鈉溶液的濃度為10～20wt％，優(yōu)選為10～15wt％；

優(yōu)選地，所述提釩尾渣與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量體積比為1:8～1:20g/mL，優(yōu)選為1:15～1:20g/mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述硅固定劑為生石灰和/或?qū)⑸掖驖{制得的石灰乳；

優(yōu)選地，所述石灰乳中生石灰CaO與水的質(zhì)量比為1:4～1:6；

優(yōu)選地，所述硅固定劑的添加量為使其中的Ca與含鉻釩渣中SiO₂的摩爾比為0.7:1～1.5:1，優(yōu)選為1:1～1.2:1；

優(yōu)選地，所述加熱的溫度為90～150℃，優(yōu)選為90～100℃；

優(yōu)選地，所述固硅的反應時間為0.5～4h，優(yōu)選為1～2h；

優(yōu)選地，所述含氫氧化鈉的浸液返回用于配制步驟(1)中氫氧化鈉溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述堿浸提鉻在密閉反應釜中進行；

優(yōu)選地，所述氫氧化鈉溶液的濃度為30～60wt％，優(yōu)選為30～50wt％；

優(yōu)選地，所述脫硅渣與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量體積比為1:10～1:20g/mL，優(yōu)選為1:10～1:15g/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述堿浸提鉻的反應溫度為240～300℃，優(yōu)選為240～260℃；

優(yōu)選地，所述堿浸提鉻的反應時間為2～6h，優(yōu)選為2～4h；

優(yōu)選地，所述氧化劑為空氣、氧氣、富氧空氣、臭氧、次氯酸鈉、高錳酸鉀、焦硫酸鉀中的一種或兩種以上的混合物；

優(yōu)選地，所述堿浸液與步驟(3)醇洗液精餾后所得堿液返回用于配制步驟(2)中所需的氫氧化鈉溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的醇為醇或醇與水的混合物，優(yōu)選為甲醇和/或乙醇，或甲醇和/或乙醇與水的混合物；

優(yōu)選地，所述堿浸渣與醇的質(zhì)量體積比為1:2～1:6g/mL，優(yōu)選為1:2～1:3g/mL；

優(yōu)選地，所述醇洗脫堿的溫度為30～60℃，優(yōu)選為30～40℃；時間為0.5～3h，優(yōu)選為0.5～1h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述醇洗液經(jīng)精餾提堿；

優(yōu)選地，所述精餾提堿過程為常壓或減壓精餾；

優(yōu)選地，所述精餾的溫度為65～85℃，優(yōu)選為65～70℃；

優(yōu)選地，將蒸出的醇組份冷凝后返回至步驟(3)循環(huán)使用。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述水溶提鉻的液固比為3:1～6:1mL/g，優(yōu)選為3:1～4:1mL/g；

優(yōu)選地，所述水溶提鉻的溫度為20～95℃，優(yōu)選為60～80℃；時間為20min～1h，優(yōu)選為20～30min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中所述逆流洗滌為多級逆流洗滌，優(yōu)選為2～5級，進一步優(yōu)選為3～4級；

優(yōu)選地，所述洗滌的液固比為3:1～6:1mL/g，優(yōu)選為3:1～4:1mL/g；

優(yōu)選地，所述洗滌的溫度為20～90℃，優(yōu)選為40～80℃；

優(yōu)選地，所得洗滌液返回步驟(4)進行水溶提鉻。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中所述處理為：步驟(4)所得鉻酸鈉堿性液經(jīng)中和除雜、酸化、蒸發(fā)冷卻結(jié)晶步驟后制得重鉻酸鈉母產(chǎn)品。