[發明專利]一種殼聚糖/明膠/納米銀導電抗菌生物材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410467818.4
• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN104233436A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 王藝峰;郭雪成;潘瑞浩;韓笛;陳濤;郭萌萌;耿增華
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.一種殼聚糖/明膠/納米銀導電抗菌生物材料，其特征在于，它是通過以下步驟制備得到：

(1)制備殼聚糖溶液：將殼聚糖加入水中，得到質量濃度為0.5～2.5g/100mL的殼聚糖水分散液，再用鹽酸溶液調節其pH值為4.0～4.5，充分攪拌至殼聚糖溶解，并用氫氧化鈉溶液調節pH值為5.0～5.5，得到殼聚糖溶液；

(2)制備電沉積液：將步驟(1)所得殼聚糖溶液與質量濃度為0.03～0.5g/100mL的納米銀分散液按體積比1:1混合，攪拌均勻后加入明膠和氯化鈉，于30～50℃充分攪拌，再加入過氧化氫溶液，充分攪拌得到電沉積液，其中電沉積液中明膠的質量濃度為0.5～1.5g/100mL，氯化鈉的濃度為0.1～0.2mol/L，過氧化氫的濃度為50～150mmol/L；

(3)制備殼聚糖/明膠/納米銀導電抗菌生物材料：以鈦合金片為陰極，鉑片為陽極，浸入步驟(2)制備的電沉積液，采用高精度可編程電源施加恒電壓2.0～3.0V，進行陰極電沉積，沉積時間為3～5min，電沉積完成后取出帶有沉積層的鈦合金片進行清洗，然后浸入濃度為0.05～0.20mol/L的1-乙基-3-[3-二甲基氨基丙基]碳化二亞胺鹽酸鹽水溶液中，于20～30℃反應10～15h，再后處理得到殼聚糖/明膠/納米銀導電抗菌生物材料。

2.根據權利要求1所述的殼聚糖/明膠/納米銀導電抗菌生物材料，其特征在于：步驟(1)所述鹽酸溶液濃度為0.5～1.5mol/L；所述氫氧化鈉溶液濃度為0.5～1.0mol/L。

3.根據權利要求1所述的殼聚糖/明膠/納米銀導電抗菌生物材料，其特征在于步驟(2)所述納米銀分散液的制備方法如下：

a)將NaBH₄加入水中，在室溫下超聲3～8分鐘得到濃度為0.1～0.3mol/L的NaBH₄溶液，備用；

b)向濃度為3～6mmol/L的AgNO₃溶液中加入檸檬酸鈉，使得加入的檸檬酸鈉在AgNO₃溶液中的質量濃度為0.02～0.05g/100mL，充分攪拌后加入步驟a)制備的NaBH₄溶液，至溶液變成黃褐色時停止滴加，繼續攪拌反應6～10小時；最后將反應沉淀物離心分離、洗滌、干燥得到納米銀；

c)將步驟b)所得納米銀加入水中，超聲分散20～40分鐘,得到質量濃度為0.03～0.5g/100mL的納米銀分散液。

4.根據權利要求1所述的殼聚糖/明膠/納米銀導電抗菌生物材料，其特征在于步驟(2)所述過氧化氫溶液濃度為30wt％。

5.根據權利要求1所述的殼聚糖/明膠/納米銀導電抗菌生物材料，其特征在于步驟(3)所述后處理包括將帶有沉積層的鈦合金片于20～30℃下干燥15～30小時，然后將帶有沉積層的鈦合金片或者從鈦合金片上分離出的沉積層膜片浸泡到蒸餾水中1～2小時去除1-乙基-3-[3-二甲基氨基丙基]碳化二亞胺鹽酸鹽，并于40～50℃干燥1～3小時。

6.一種殼聚糖/明膠/納米銀導電抗菌生物材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

(1)制備殼聚糖溶液：將殼聚糖加入水中，得到質量濃度為0.5～2.5g/100mL的殼聚糖水分散液，再用鹽酸溶液調節其pH值為4.0～4.5，充分攪拌至殼聚糖溶解，并用氫氧化鈉溶液調節pH值為5.0～5.5，得到殼聚糖溶液；

(2)制備電沉積液：將步驟(1)所得殼聚糖溶液與質量濃度為0.03～0.5g/100mL的納米銀分散液按體積比1:1混合，攪拌均勻后加入明膠和氯化鈉，于30～50℃充分攪拌，再加入過氧化氫溶液，充分攪拌得到電沉積液，其中電沉積液中明膠的質量濃度為0.5～1.5g/100mL，氯化鈉的濃度為0.1～0.2mol/L，過氧化氫的濃度為50～150mmol/L；

(3)制備殼聚糖/明膠/納米銀導電抗菌生物材料：以鈦合金片為陰極，鉑片為陽極，浸入步驟(2)制備的電沉積液，采用高精度可編程電源施加恒電壓2.0～3.0V，進行陰極電沉積，沉積時間為3～5min，電沉積完成后取出帶有沉積層的鈦合金片進行清洗，然后浸入濃度為0.05～0.20mol/L的1-乙基-3-[3-二甲基氨基丙基]碳化二亞胺鹽酸鹽水溶液中，于20～30℃反應10～15h，再后處理得到殼聚糖/明膠/納米銀導電抗菌生物材料。