[發明專利]一種鋱摻雜氟硅改性丙烯酸酯的高分子發光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410467733.6
• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN104262529A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 馬忠;袁晨;謝洪德
• 申請（專利權）人: 蘇州德捷膜材料科技有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F230/08;C08F8/42;C08G77/442;C08G77/398;C08G77/24;C09D183/10;C09K11/06
• 代理公司: 蘇州市新蘇專利事務所有限公司 32221
• 代理人: 朱亦倩

1.一種鋱摻雜硅氟改性丙烯酸酯的高分子發光材料，其特征在于，其化學結構式如式(I)，其數均分子量為12000～15000g/mol，

其中a、b、c、n₁、n₂為鏈段的重復數，均為大于或等于1的整數，結構式的鏈結中和是兩種不同的丙烯酸酯類單體。

2.根據權利要求1所述的一種鋱摻雜硅氟改性丙烯酸酯的高分子發光材料，其特征在于，兩種不同的丙烯酸酯類單體分別選自甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸羥乙酯和丙烯酸羥丙酯中的一種。

3.一種如權利要求1所述鋱摻雜硅氟改性丙烯酸酯的高分子發光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)稱取兩種丙烯酸酯類單體、乙烯基硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、三氟丙基三甲基環三硅氧烷、非離子乳化劑、含氟陰離子乳化劑、引發劑、PH調節劑和去離子水，將其混合，攪拌均勻，進行預乳化，得到預乳化液；

(2)取步驟(1)中部分預乳化液，在惰性氣體N₂的氛圍中加熱攪拌，加熱溫度T₁＝78～82℃，反應一段時間，將剩余的預乳化液加入反應體系中，加熱溫度T₂＝82～85℃；

(3)反應結束后，將乳液冷卻到室溫，過濾乳液，得到氟硅改性的丙烯酸酯乳液；

(4)將氧化鋱加入到稀硝酸中，配制硝酸鋱溶液，并按照一定的質量比滴加到步驟(3)所得硅氟改性的丙烯酸酯乳液中，混合攪拌均勻，在溫度T₃＝75～95℃下烘干，得到鋱摻雜硅氟改性丙烯酸酯的高分子發光材料。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，

所述的兩種丙烯酸酯類單體選自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯中的兩種不同單體；

所述的乙烯基硅氧烷選自四甲基四乙烯基環四硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三異丙氧基硅氧烷中的一種；

所述的非離子乳化劑選自壬基酚聚氧乙烯醚TX-7、TX-9、TX-10、TX-12、或脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7、AEO-9、AEO-10中的一種或兩種以上的混合物；

所述的含氟陰離子乳化劑選自氟碳表面活性劑FSA、FS-62、FS-63、FSP、FSJ中的一種；

所述的引發劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種；

所述PH調節劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸氫鈉中的一種或兩種以上的混合物。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中各個組分按質量計含量如下：兩種丙烯酸酯單體各20～30份、乙烯基硅氧烷3～7份、八甲基環四硅氧烷25～40份、三氟丙基三甲基環三硅氧烷10～25份、非離子乳化劑1～6份、含氟陰離子乳化劑1～6份、引發劑0.1～0.7份、PH調節劑0.5～0.9份、去離子水100～150份。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述預乳化其方法為用高剪切機預乳化，且預乳化的時間為10～20分鐘。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的部分乳化液中部分是指步驟(1)所得的預乳化液總量的1/4～1/2。

8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中T₁溫度下反應時間為2～3小時，T₂溫度下反應時間為4～6小時。

9.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中T₃溫度下烘干時間為15-20小時。

10.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中硝酸鋱溶液的濃度為0.05～0.15mol/L，且硝酸鋱溶液與氟改性的丙烯酸酯乳液質量比為(3～5):1。