[發明專利]一種橡膠硫化促進劑DM的生產方法

有效

• 申請號: 201410467697.3
• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN104262288B
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 苗進之;劉志勇;嚴敬磊;王奎亮;李勝利;常淑娟
• 申請（專利權）人: 河南省開侖化工有限責任公司
• 主分類號: C07D277/78
• 分類號: C07D277/78
• 代理公司: 安陽市智浩專利代理事務所(普通合伙) 41116
• 代理人: 王好勤

一種橡膠硫化促進劑DM的生產方法，屬于橡膠促進劑的生產技術領域，依次進行以下步驟：a先將混料罐內依次加入5000L的水，500kg的橡膠促進劑M，2?6kg的表面活性劑OP?10；b邊攪拌邊升溫到40?55℃，攪拌1個小時；c將物料通過料漿泵打進氧化釜中，同時加入4?10kg醋酸鈉，當氧化釜中升溫至60度，開始氧化，氧化溫度控制在60?80℃；d滴加質量分數為7?12%的雙氧水溶液，滴加速度每小時100?200L，反應時間為3?4h；e反應終點由1%油酸鈷測定，經測定，反應物料無顏色變化，說明反應到終點，反應結束后，水洗、甩干、干燥、包裝。本發明的優點在于：反應水里面含有少量物料、表面活性劑、醋酸鈉，可重復使用，從而達到環保、降耗的目的。產品質量達到國家一級標準，產品收率在99.5%以上。

技術領域

本發明屬于橡膠促進劑的生產技術領域，具體涉及一種橡膠硫化促進劑DM（硫化促進劑DM的化學名稱為二硫化二苯并噻唑，其分子式是C₁₄H₈N₂S₄）的生產方法。

背景技術

目前，國內外生產橡膠硫化促進劑DM的主要生產工藝有亞硝酸鈉法和雙氧水法，亞硝酸鈉法由于其氧化過程成有致癌物質產生，面臨著被淘汰的局面，而雙氧水法大部分則采用先將原料促進劑M（2-巰基苯并噻唑）與氫氧化鈉溶液反應，生成M-Na鹽，然后在與實現由雙氧水和硫酸配置好的氧化劑進行氧化，整個規程中產生大量的廢水。當然，在個別文獻中提到了采用雙氧水直接氧化，無廢水產生，經過實踐證明，文獻中提到的方法，橡膠硫化促進劑DM的收率遠遠低于上述兩種方法所生產出的DM的收率，因此不可取，也無法實現工業化。本發明參考了國內外眾多文獻，同樣采取雙氧水氧化，但是質量、收率均達到理想效果，而且產品有效含量高，成本低，無廢水產生，生產周期短，完全可以實現工業化生產，屬于一種新型的清潔環保工藝。

發明內容

本發明的目的在于提供一種有效含量高、成本低、環保、生產周期短的橡膠硫化促進劑DM的生產方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種橡膠硫化促進劑DM的生產方法，其特征在于依次進行以下步驟：a先將混料罐內依次加入5000L的水，500kg的橡膠促進劑M（化學名稱為2-巰基苯并噻唑），2-6kg的表面活性劑OP-10（化學名稱為壬基酚聚氧乙烯醚）；b邊攪拌邊升溫到40-55℃，攪拌1個小時；c將物料通過料漿泵打進氧化釜中，同時加入4-10kg醋酸鈉，用水蒸汽給氧化釜中的混合物加熱，當混合物升溫至60度，開始氧化，氧化溫度控制在60-80℃；d滴加質量分數為7-12%的雙氧水溶液，滴加速度每小時100-200L，反應時間為3-4h；e反應終點由1%油酸鈷測定，經測定，反應物料無顏色變化，說明反應到終點，反應結束后，水洗、甩干、干燥、包裝。

進一步：

橡膠硫化促進劑DM的生產方法，其特征在于依次進行以下步驟：a先將混料罐內依次加入5000L的水，500kg的橡膠促進劑M，3-5kg的表面活性劑OP-10；b邊攪拌邊升溫到45-50℃，攪拌1個小時；c將物料通過料漿泵打進氧化釜中，同時加入5-9kg醋酸鈉，用水蒸汽給氧化釜中的混合物加熱，當混合物升溫至60度，開始氧化，氧化溫度控制在65-75℃；d滴加質量分數為8-11%的雙氧水溶液，滴加速度每小時120-180L，反應時間為3-4h；e反應終點由1%油酸鈷測定，經測定，反應物料無顏色變化，說明反應到終點，反應結束后，水洗、甩干、干燥、包裝。

進一步：

所述d步驟中：所雙氧水溶液滴加速度每小時120-180L，反應時間為3.2-3.8h。

所述d步驟中：滴加方式以氧化罐的上部滴加為主，氧化罐的中部和下部滴加為輔，從而達到物料充分氧化的效果，滴管分布分別在氧化罐的上部、中部、底部。