[發明專利]間苯二甲酸-5-磺酸銅配合物及其制備方法

無效

• 申請號: 201410467370.6
• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN104311579A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 張秀清;范超逸;黃啟俠;張淑華
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C07F1/08
• 分類號: C07F1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于配合物制備技術領域，特別涉及一種間苯二甲酸-5-磺酸銅配合物及其制備方法。

背景技術

在二十世紀末期的時候，羧酸類配體的配合物就因為其具有較好的熱穩定性和較易的制備方法而引起了化學研究者們的極大興趣。從過渡金屬離子配合物到稀土離子配合物再到3d?-?4f異核金屬配合物，羧基類有機配體都一直是化學研究的熱點。主要因為：(1)?羧基具有單齒配位、螯合配位和橋連配位等多變的配位方式。(2)?羧基的配位能力特別突出，在合成反應的過程中容易形成多核金屬族或者二級建筑單元。而且羧酸類配體在合成金屬配合物的過程中主要通過擁有剛性和柔性性質的羧基作為橋聯，鏈接金屬離子形成擁有擴展結構的一維鏈狀、二維層狀和三維網絡的配合物。由于羧酸類配體的這些優點使得羧酸類配合物得到了較快的發展。羧酸類配體合成配合物的過程常以剛性的羧酸配體作為橋聯，剛性的配體配位的過程中配位齒穩固不易發生變化，這就使得羧酸類配合物比其它類配體更容易按照既定的過程進行配位，更便于設計和控制配位進行的方向，不穩定的因素大為減少，從而提高成功率。

發明內容

本發明的目的是提供一種間苯二甲酸-5-磺酸銅配合物及其制備方法。

本發明的思路：利用配位能力強的羧酸根陰離子通過溶液法獲得銅三元配合物。

本發明的間苯二甲酸-5-磺酸銅配合物的結構式為：

。

該間苯二甲酸-5-磺酸銅配合物屬于單斜晶系，空間群為P2₁/n，該配合物是一個單核的三元配合物，一個晶體結構單元中存在一個獨立的Cu(II)離子，一個配體分子和三個配位的水分子；中心Cu1(II)離子分別與來自兩個配體分子的兩個羧基氧原子O1B和O10，三個水分子的氧原子O1A、O18和O20進行配位，配位數為五，計算最大角O10-Cu1-O1B與次大角O20-Cu1-O18的τ值為0.14，說明配位原子在中心Cu1?(II)?離子周圍以四方錐形式排列，其中O1A處于錐頂點位置，而O1B、O10、O18、O20則占據四方錐的赤道平面位置；該配合物中的Cu-O鍵長范圍為1.918(4)~2.292(4)??；在該配合物中，配體分子的兩個羧基均以單齒配位的形式與中心銅離子配位，通過這種二齒橋連作用，將銅離子連接成一維Z字鏈結構。

上述間苯二甲酸-5-磺酸銅配合物的制備方法為：

(1)?稱量0.5~2?mmol間苯二甲酸-5-磺酸鈉和0.5~2?mmol?CuSO₄·5H₂O分別溶解于5?mL蒸餾水中，制得間苯二甲酸-5-磺酸鈉溶液和CuSO₄·5H₂O水溶液。

(2)?用固體氫氧化鈉把步驟(1)制得的間苯二甲酸-5-磺酸鈉溶液的pH值調至5±0.1，然后和步驟(1)制得的CuSO₄·5H₂O水溶液進行混合，制得混合溶液。

(3)?將步驟(2)制得的混合溶液用磁力加熱攪拌器在85~95℃下進行水浴回流加熱攪拌3~5小時，得到藍色渾濁溶液，再進行過濾得到藍色澄清溶液和藍色濾渣。

(4)?將步驟(3)制得的藍色澄清溶液放在燒杯中用保鮮膜封住燒杯，在保鮮膜上插七八個小孔，放在通風較好的柜子中靜置兩天得到亮藍色塊狀晶體，即為間苯二甲酸-5-磺酸銅配合物。

本發明的方法具有工藝簡單、成本低廉、重復性好的優點，成功合成的銅三元配合物為合成過渡金屬的三元配合物提供了一定的依據。

附圖說明

圖1是本發明的間苯二甲酸-5-磺酸銅配合物的分子結構圖。

具體實施方式

實施例：

(1)?稱量0.2680克間苯二甲酸-5-磺酸鈉（1mmol）和0.2490克CuSO₄·5H₂O（1mmol）分別溶解于5mL蒸餾水中，制得間苯二甲酸-5-磺酸鈉溶液和CuSO₄·5H₂O水溶液。

(2)?用固體氫氧化鈉把步驟(1)制得的間苯二甲酸-5-磺酸鈉溶液的pH值調至5，然后和步驟(1)制得的CuSO₄·5H₂O水溶液進行混合，制得混合溶液。