[發(fā)明專利]親水型聚氨酯快速光固化粘合劑與制備方法以及固化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410466869.5
• 申請(qǐng)日: 2014-09-15
• 公開（公告）號(hào): CN104263312A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 簡(jiǎn)軍;李睿智
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京愛美客生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C09J175/14
• 分類號(hào): C09J175/14;C08G18/73;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種親水型聚氨酯快速光固化粘合劑，其特征在于它的原料組成包括：

六亞甲基二異腈酸酯（HDI）

聚乙二醇

季戊四醇

芳香醛

甲基丙烯酰氯

所述的芳香醛為苯甲醛、茴香醛或糠醛。

2.按照權(quán)利要求1中所述的光固化粘合劑，其特征在于各原料質(zhì)量比為：季戊四醇與茴香醛的質(zhì)量比為：1:0.9~1.2；季戊四醇與芳香醛合成季戊四醇縮醛，聚乙二醇與季戊四醇縮醛共同作為二元醇單元，HDI與二元醇單元的質(zhì)量比為1:1.0~1:100，所述的二元醇單元中，季戊四醇縮醛與聚乙二醇的質(zhì)量比為1:0.5~100；甲基丙烯酰氯與季戊四醇質(zhì)量比為1:1~40。

3.按照權(quán)利要求1中所述的光固化粘合劑，其特征在于所述的聚乙二醇分子量為0.6~20kDa，優(yōu)選1~4kDa。

4.按照權(quán)利要求1中所述的光固化粘合劑，其特征在于所述的芳香醛為茴香醛。

5.權(quán)利要求4中所述的光固化粘合劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）按計(jì)量將季戊四醇溶解于0.01~1mol/L的鹽酸溶液中，配置成5~100mg/mL的季戊四醇水溶液，在80~100℃的環(huán)境下持續(xù)攪拌至季戊四醇完全溶解，將季戊四醇溶液冷卻至40℃，滴加茴香醛，同時(shí)快速攪拌1~2h，得到季戊四醇縮醛，干燥備用；

2）選用四氫呋喃與1,2-二氯乙烷作為混合溶劑，四氫呋喃與1,2-二氯乙烷的體積比為1:0.2~5；將聚乙二醇，季戊四醇縮醛與HDI加入到混合溶劑中，配置得到濃度為10~500mg/mL的反應(yīng)體系溶液，滴加占反應(yīng)體系總質(zhì)量0.05~5%的催化劑：催化劑選用二月桂酸二丁基錫；上述反應(yīng)體系通過氮?dú)獗Ｗo(hù)，升溫至80℃，反應(yīng)18~36h；冷卻至25℃，用無水乙醚沉淀，得到白色或淡黃色固體或油狀沉淀，即為粘合劑的前體聚氨酯，干燥備用；

3）將前體聚氨酯溶解于0.01~1mol/L的鹽酸溶液中，配置成5~100mg/mL的聚氨酯前體水溶液；在25~30℃，攪拌6~12h，使聚氨酯中的縮醛發(fā)生水解；反應(yīng)結(jié)束后，用1mol/L的NaOH溶液中和至pH=7，于5~10kPa，60~80℃條件下旋蒸除去溶劑后，固體用四氫呋喃溶解，濃度為1~100mg/mL，過濾除去不溶的NaCl，用無水乙醚沉淀，得到水解聚氨酯，干燥備用；

4）將水解聚氨酯溶解于二氯甲烷中，濃度為5~100mg/mL，加入三乙胺作為縛酸劑，滴入甲基丙烯酰氯，于0~5℃反應(yīng)6~12h，反應(yīng)結(jié)束后用水洗去三乙胺鹽酸鹽，反應(yīng)體系與水的體積比為：1:5~10；用無水乙醚沉淀，得到親水型光固化粘合劑。

6.按照權(quán)利要求5中所述的方法，其特征在于步驟1）或3）所述的鹽酸溶液為0.1mol/L。

7.按照權(quán)利要求5中所述的方法，其特征在于步驟4）所述的甲基丙烯酰氯與三乙胺的體積比為1:1~5。

8.按照權(quán)利要求5中所述的方法，其特征在于步驟1）、步驟3）或步驟4）所述的用無水乙醚沉淀，沉淀劑加入量范圍為：反應(yīng)體系與無水乙醚的體積比：1:5~20。

9.一種親水型聚氨酯快速光固化粘合劑的固化方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將親水型聚氨酯快速光固化粘合劑溶解于水中，濃度為50~500mg/mL，加入占體系總質(zhì)量0.1~5%的水溶性光敏自由基引發(fā)劑或水溶性偶氮類光引發(fā)劑，在0~5℃條件下，避光攪拌1~2h，待完全溶解后放置于0~5℃條件下避光保存；

2）將粘合劑水溶液平鋪于載玻片或培養(yǎng)皿上，用紫外固化燈進(jìn)行固化，其中，紫外照射光強(qiáng)為0.5~100mW/cm²，照射時(shí)間為20~300s。

10.按照權(quán)利要求9中所述的方法，其特征在于所述的水溶性光敏自由基引發(fā)劑為2-羥基-4'-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮；所述的水溶性偶氮類光引發(fā)劑為：偶氮二異丁脒鹽酸鹽或偶氮二異丁酸鈉。