[發明專利]一種提高直接黃11上染率的方法

有效

• 申請號: 201410466748.0
• 申請日: 2014-09-12
• 公開（公告）號: CN104312207A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 孔祥文;王涵;張靜;王歡;黃菊洪
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C09B69/04
• 分類號: C09B69/04;C09B56/04
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

????本發明涉及一種提高上染率的方法，特別是涉及一種提高直接黃11上染率的方法。

背景技術

直接染料以其合成工藝簡單、染色方便、價格低廉的特點而得到廣泛應用。1973年,我國直接染料產量已達12,295噸,為歷史最高水平。直接染料在印染行業,尤其是針織和絲綢行業十分重要。在目前各類染料滯銷的情況下,直接染料的銷路是比較好的。直接黃11染料在工業、印刷、紡織品等行業得到廣泛的應用。其優點在于價格低廉，但其上染率低，因此研究提高直接黃11上染率的方法是有必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種提高直接黃11上染率的方法，本方法以對硝基甲苯鄰磺酸為原料，與NaOH溶液經自身縮合合成直接黃11，此方法制得的直接黃11上染率高，而且環保。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種提高直接黃11上染率的方法，所述方法包括以下過程：

1）稱量二乙二醇乙醚于三口燒瓶中，稱取對硝基甲苯鄰磺酸加入其中，攪拌均勻后，稱量醇胺，緩慢滴加至混合溶液中，攪拌至對硝基甲苯鄰磺酸完全溶解；

2）將步驟1）中混合液升溫，達到溫度后向反應液中緩慢滴加NaOH溶液，保溫一段時間后，加入乙二醇獨甲醚溶液，攪拌均勻；

3）將上述2）溶液降溫，待常溫后，用H₂SO₄溶液調節pH值，抽濾，烘干即得到直接黃11固體。

所述的一種提高直接黃11上染率的方法，所述1）中二乙二醇乙醚，分子結構式為CH₃CH₂OCH₂CH₂OCH₂CH₃，是無色液體，稍有醚的氣味，屬低毒類；乙二醇二乙醚作用是溶劑，二乙二醇乙醚與與對硝基甲苯鄰磺酸的比為0.5:1~5:1；所用溶劑或：甲醇、乙醇、丙醇等醇類化合物，以及二乙二醇乙醚、二乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇戊醚、二乙二醇己醚等二乙二醇醚類化合物。

所述的一種提高直接黃11上染率的方法，所述方法，在相同反應條件下，系列乙醇胺（如乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺等化合物）醇胺的用量與對硝基甲苯鄰磺酸的比在1:1~4:1；所使用的胺類還包括：N,N-二甲基-1,3-丙二胺、三乙胺等胺類化合物。

所述的一種提高直接黃11上染率的方法，所述用的堿為LiOH、KOH、NaOH等含OH^-的水溶性堿。

所述的一種提高直接黃11上染率的方法，所述保溫時間在0.5~30h。

所述的一種提高直接黃11上染率的方法，乙二醇獨甲醚的用量與對硝基甲苯鄰磺酸的比為1:1~6:1。

所述的一種提高直接黃11上染率的方法，步驟3）中，抽濾后的溶液，可重復利用，來制備直接黃11。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明作進一步詳述。

一種高上染率環保型直接黃11的制備方法，其制備包括以下過程：

4）稱量二乙二醇乙醚于三口燒瓶中，稱取對硝基甲苯鄰磺酸加入其中，攪拌均勻后，稱量醇胺，緩慢滴加至混合溶液中，攪拌至對硝基甲苯鄰磺酸完全溶解。

5）將步驟1）中混合液升溫，達到溫度后向反應液中緩慢滴加NaOH溶液，保溫一段時間后，加入乙二醇獨甲醚溶液，攪拌均勻。

6）將上述2）溶液降溫，待常溫后，用H₂SO₄溶液調節pH值，抽濾，烘干即得到直接黃11固體。