[發(fā)明專利]班布特羅中間體的制備工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410466701.4 | 申請日： | 2014-09-12 |
| 公開（公告）號： | CN104262202A | 公開（公告）日： | 2015-01-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 唐冬軍;寇景平 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東東陽光藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07C271/44 | 分類號： | C07C271/44;C07C269/00 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;楊晞 |
| 地址： | 523808 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 班布特羅 中間體 制備 工藝 | ||
1.一種制備化合物(1)的方法，包括將化合物(01)和化合物(02)在催化劑和堿試劑存在下進行酯化反應(yīng)生成化合物(1)：
所述催化劑為4-二甲氨基吡啶，所述堿試劑為二乙胺，三乙胺，二異丙基乙基胺中的一種或多種。
2.權(quán)利要求1所述的方法，化合物(01)和化合物(02)的摩爾比為1:2.3-1:2.6。
3.權(quán)利要求1所述的方法，化合物(01)與堿試劑的摩爾比為1:2.3-1:2.6。
4.權(quán)利要求1所述的方法，化合物(01)和化合物(02)在有機溶劑中反應(yīng)，有機溶劑為乙酸乙酯，甲苯，二甲基甲酰胺中的一種或多種。
5.權(quán)利要求1所述的方法，化合物(01)和化合物(02)進行酯化反應(yīng)生成化合物(1)的反應(yīng)溫度為50℃-65℃。
6.權(quán)利要求1所述的方法，化合物(01)和化合物(02)進行酯化反應(yīng)生成化合物(1)的反應(yīng)時間為3小時-5小時。
7.權(quán)利要求4所述的方法，所述有機溶劑為乙酸乙酯，其用量為每一克化合物(01)加入有機溶劑5mL-15mL。
8.權(quán)利要求1所述的方法，包括：化合物(01)和化合物(02)在加入4-二甲氨基吡啶條件下，在三乙胺或二異丙基乙基胺存在下，在乙酸乙酯中在55℃-65℃溫度下反應(yīng)3小時-5小時，制備得到化合物(1)。
9.權(quán)利要求1所述的方法，包括：化合物(01)和化合物(02)在加入4-二甲氨基吡啶條件下，在三乙胺或二異丙基乙基胺存在下，在乙酸乙酯中在55℃-65℃溫度下反應(yīng)3小時-5小時，制備得到化合物(1)；化合物(01)和化合物(02)的摩爾比為1:2.3-1:2.6，化合物(01)與堿試劑的摩爾比為1:2.3-1:2.6，化合物(01)與乙酸乙酯的質(zhì)量體積比為1g:5mL-1g:15mL。
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