[發明專利]一種微納米棒狀生物活性玻璃及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201410466383.1
• 申請日: 2014-09-12
• 公開（公告）號: CN104288830B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 陳曉峰;胡慶;李玉莉;苗國厚
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: A61L27/10
• 分類號: A61L27/10;A61L27/50;A61K6/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 蔡茂略

技術領域

本發明屬于生物醫用材料領域，具體涉及一種微納米棒狀生物活性玻璃及其制備方法與應用。

背景技術

生物活性玻璃是一類重要的生物活性材料，目前臨床用于硬組織缺損修復的生物玻璃是通過高溫熔融法制得，但是熔融法制備生物玻璃具有很多不足之處：要求條件高，能耗大；制備得到的是致密的粉體顆粒，其比表面積小，不利于離子釋放和體內降解；材料的成分和粒度也不易控制，在粉體加工過程中易引入雜質。

溶膠-凝膠法是一種室溫下制備無機材料的新方法，特別是該方法制備的生物玻璃具有大量的微納米孔隙，從而由于具有高比表面積和高生物活性。但單純利用溶膠-凝膠法制備的生物玻璃顆粒仍處于粘結狀態，難以分散開，通過研磨篩分后得到的是形貌不規則的微米級顆粒，難以獲得形貌可控、顆粒尺寸均勻的微納米級生物玻璃。而模板劑自組裝工藝是一種制備微納米材料的工藝技術，通過模板調控合成微納米生物材料是當今材料和醫藥領域的一個重要組成部分和發展方向。生物體的骨、牙齒等都是由納米微粒形成的具有納米結構的材料，且骨、齒組織中包含的主要無機物組分是具有特定形狀的棒狀納米磷灰石，因此從仿生合成的角度出發，人們希望制備的材料不僅具有高生物活性且具有一些特定形貌。目前的制備方法所得到的產品難以達到應用要求。

發明內容

為了克服現有技術的缺點與不足，本發明的首要目的在于提供一種微納米棒狀生物活性玻璃的制備方法；

本發明的另一目的在于提供上述制備方法得到的微納米棒狀生物活性玻璃；

本發明的再一目的在于提供上述微納米棒狀生物活性玻璃的應用。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種微納米棒狀生物活性玻璃的制備方法，包括如下步驟：

(1)將模板劑、催化劑與水配成混合溶液，然后依次將正硅酸乙酯、磷酸三乙酯及硝酸鈣加入到所述混合溶液中，攪拌均勻得到生物活性玻璃凝膠溶液；

優選的，步驟(1)中模板劑、催化劑、水及正硅酸乙酯的摩爾比為模板劑：催化劑：水：正硅酸乙酯＝(0.2～1.2)：(20～60)：1000：(1.4～6)；

優選的，步驟(1)所述催化劑為堿性催化劑，溶液pH值為11～14；更優選的，步驟(1)所述催化劑為氨水；

優選的，步驟(1)所述模板劑為陽離子表面活性劑；更優選的，所述陽離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨，濃度為3～18mmol/L；

優選的，步驟(1)所述正硅酸乙酯、磷酸三乙酯及硝酸鈣摩爾比為：正硅酸乙酯：硝酸鈣：磷酸三乙酯＝(60～80)：(36～16)：8；

按照所述正硅酸乙酯、磷酸三乙酯及硝酸鈣摩爾比，最終得到的微納米棒狀生物活性玻璃中氧化硅、氧化鈣及五氧化二磷的摩爾比為：氧化硅：氧化鈣：五氧化二磷＝(60～80)：(36～16)：4；

(2)將步驟(1)所得生物活性玻璃凝膠溶液離心、清洗得到濕態凝膠沉淀，再將濕態凝膠沉淀置于60～100℃干燥箱中干燥1～2天，得到生物活性玻璃凝膠粉末；

(3)將所述生物活性玻璃凝膠粉末在高溫爐中600～700℃熱處理3h，得到所述微納米棒狀生物活性玻璃。

一種由上述制備方法得到的微納米棒狀生物活性玻璃，所述微納米生物活性玻璃呈現棒狀結構，顆粒長徑比為2.5～5。

所述微納米棒狀生物活性玻璃在骨骼修復、口腔治療、創口愈合或藥物載體中的應用。

本發明相對于現有技術具有如下的優點及效果：

(1)本發明所述制備方法結合溶膠-凝膠法和有機模板自組裝工藝，采用特定的模板劑與催化劑組合配置混合溶液，可控制生物活性玻璃形成微納米棒狀的特殊形貌；

(2)本發明所述微納米棒狀生物活性玻璃，不僅是微納米材料，而且具有類似天然骨、齒組織中無機物組分特定的棒狀形貌，使所述微納米棒狀生物活性玻璃有利于在硬組織修復工程中的應用。

附圖說明

圖1為本發明所述微納米棒狀生物活性玻璃的表面形貌掃描電鏡圖。

圖2為本發明所述微納米棒狀生物活性玻璃的表面形貌透射電鏡圖。

具體實施方式

下面結合實施例及附圖對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。

實施例1

一種微納米棒狀生物活性玻璃，其制備方法如下：

(1)將0.306g十六烷基三甲基溴化銨和3mL氨水加入到70mL水中配成混合溶液；所述混合溶液的pH值為11；