[發明專利]一種低介電常數材料薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201410465737.0
• 申請日: 2014-09-12
• 公開（公告）號: CN105418927B
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 王萬軍;袁京;杜麗萍;黃祚剛;姜標
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海高等研究院
• 主分類號: C08G77/24
• 分類號: C08G77/24;C08L83/08;C08L83/05;C08J3/28;C08J5/18
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 王法男

1.一種低介電常數材料薄膜，其特征在于，該低介電常數材料薄膜的制備方式為：以含氟萘乙基有機硅單體和烴基二氯硅烷為起始原料，以四甲基二乙烯基硅氧烷為封端劑，通過縮合反應制得含氟萘乙基乙烯基硅油，該含氟萘乙基乙烯基硅油和含氫硅氧烷混合，涂于硅片上形成一層薄膜，利用紫外光照射使所述薄膜發生反應，然后對薄膜進行退火處理，制得所述低介電常數材料薄膜；所述含氟萘乙基有機硅單體的結構如式(Ⅰ)所示，

其中，R_f為-(CH₂)_m(CF₂)_nF或-(CH₂)_m(CF₂)_nH，其中m為1～2的整數，n為1～10的整數；R₁為甲基或苯基；R₂為-H或R_f；R₃為-H或R_f。

2.如權利要求1所述的低介電常數材料薄膜，其特征在于：所述烴基二氯硅烷為二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷。

3.如權利要求1所述的低介電常數材料薄膜，其特征在于：所述含氫硅氧烷為含氫硅油。

4.如權利要求1所述的低介電常數材料薄膜，其特征在于：所述低介電常數材料薄膜的介電常數為2.0～2.5。

5.權利要求1-4任一項所述的低介電常數材料薄膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1，將所述含氟萘乙基有機硅單體和烴基二氯硅烷混合均勻，滴入水和溶劑的混合液中，滴加完畢后，加熱至30～80℃，保溫反應1～8h，蒸餾除去溶劑和水，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷和催化劑，加熱至60～150℃，保溫反應2～8h，制得含氟萘乙基乙烯基硅油；

步驟2，將前述含氟萘乙基乙烯基硅油和含氫硅氧烷加入溶劑中混合均勻，涂于硅片上形成一層薄膜，利用紫外光對所述薄膜進行輻照，使其發生反應，然后對該薄膜進行退火處理，制得所述低介電常數材料。

6.如權利要求5所述的低介電常數材料薄膜的制備方法，其特征在于：所述烴基二氯硅烷為二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷；所述催化劑為濃硫酸或三氟甲磺酸；所述溶劑為甲苯、己烷、四氫呋喃、乙酸乙酯或乙醇。

7.如權利要求5所述的低介電常數材料薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟2中含氫硅氧烷的含量為0.1％～1.6％。

8.如權利要求5所述的低介電常數材料薄膜的制備方法，其特征在于：所述含氫硅氧烷為1，3，5，7-四甲基環四硅氧烷。

9.如權利要求5所述的低介電常數材料薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟2中紫外光對薄膜進行輻照的條件為：所述紫外光的波長為240～260納米，功率為15～30瓦，紫外光發光管與薄膜的距離為15～20cm，紫外光輻照時間為3～8天。

10.如權利要求5所述的低介電常數材料薄膜的制備方法，其特征在于：所述的含氟萘乙基有機硅單體、烴基二氯硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷的摩爾比依次為1～500：1～2000：1～10；含氟萘乙基乙烯基硅油、含氫硅氧烷、溶劑的質量比依次為1～100：1～50：1～1000。

11.如權利要求5所述的低介電常數材料薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟2中對薄膜進行退火處理的方式為：將薄膜放入氮氣環境中進行退火處理，其退火溫度為200～400℃，退火時間為10～30分鐘。