[發明專利]一種海膽狀無定形Ni-B合金納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410465167.5
• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN104289724B
• 公開（公告）日: 2016-11-09
• 發明（設計）人: 童東革;楊帆;傅仕艷;吳平;鄧苗
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及Ni-B合金納米材料技術領域，尤其涉及一種海膽狀無定形Ni-B合金納米材料的制備方法。

背景技術

近年來，由于無定形Ni-B合金的獨特性質，如大量的配位不飽和位，化學穩定性和各向同性結構，使得其廣泛潛在應用于催化劑，涂料，磁性材料和抗菌材料，從而引起了人們對其的廣泛研究。眾所周知，非晶態金屬硼化物合金的微觀結構在其性質中起著至關重要的作用。但是，迄今為止，很少有成功制備出具有良好微觀結構Ni-B合金的例子，可能由于與BH₄^-的強放熱反應，使得制備過程中Ni陽離子的不可控制的減少。因此，具有不規則形狀的常規Ni-B具有低比表面積，使得其性能較低。

液相等離子體技術(SPP，solution?plasma?process)，即在水溶液環境中引入等離子體，其已經被證明是一種制備具有良好微觀結構的非晶金屬硼化物的有效途徑。例如，已經通過SPP技術成功制備出了Co-B-N-H納米線，蜂巢狀Co-B和納米球。同時，據報道，Co-B的形狀可通過改變液相等離子體處理過程中的穩定劑來調節。

發明內容

本發明采用SPP技術，通過Ni(NH₃)₆²⁺和PVA的混合溶液，首次合成出無定形海膽狀Ni-B合金，且其具有高的比表面積(224.67m²g^-1)，同時具有良好的抗菌活性，磁性能，以及脫氫性能。

本發明采用如下技術方案：

本發明的海膽狀無定形Ni-B合金納米材料的制備方法的具體步驟如下：

(1)將NH₃H₂O溶液與氯化鎳混合，以形成Ni(NH₃)₆²⁺混合液，NH₃H₂O與氯化鎳的摩爾比是0.4-0.7∶0.0085；

(2)在氬氣保護和250-350K的溫度下往步驟(1)的混合液中加入KBH₄水溶液和聚乙烯醇，KBH₄水溶液和聚乙烯醇與氯化鎳的摩爾比為0.5-2∶0.001-0.003∶0.0085；

(3)使用液相等離子體裝置對步驟(2)制備的混合溶液進行處理2-8min后得到Ni-B無定形海膽粗品；

(4)將產物用去離子水洗滌一次，再用無水乙醇洗滌三次，儲存在乙醇中備用。

步驟(1)中，NH₃H₂O溶液的體積濃度為25％。

步驟(1)中，優選NH₃H₂O與氯化鎳的摩爾比是0.53∶00085。

步驟(2)中，優選在氬氣保護和298K的溫度下往步驟(1)的混合液中加入KBH₄水溶液和聚乙烯醇。

步驟(2)中，優選KBH₄水溶液和聚乙烯醇與氯化鎳的摩爾比為1∶0.002∶0.0085。

步驟(3)中，液相等離子體裝置中采用鎢為正負極及鎢極，鎢絲直徑為2mm，兩電極間距離為1mm，直流脈沖高壓發生器電壓為450V，工作周期為50％，頻率為12kHz。

步驟(3)中，所述的液相等離子體裝置已申請專利，詳細信息請見申請號：2014203010301，一種液相等離子體法制備納米材料的裝置。

本發明的積極效果如下：

1)本發明通過采用簡單的Ni(NH₃)₆⁺和聚乙烯醇(PVA)的混合溶液方法，首次成功地合成出了海膽狀無定形Ni-B合金。

2)與常規的Ni-B對比，海膽狀Ni-B的比表面積更大。

3)與常規的Ni-B對比，海膽狀Ni-B的磁性更強。

4)與常規的Ni-B對比，海膽狀Ni-B催化水合肼(N₂H₄)分解時，選擇性更高。

5)海膽狀Ni-B與丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，對銅綠假單胞菌(P.aeruginosa)處理中，表現出極大的抗菌活性。

附圖說明

圖1是實施例1制備無定形Ni-B合金納米材料的低倍率STEM照片。

圖2是實施例1制備無定形Ni-B合金納米材料的擴大STEM照片。

圖3是實施例1制備無定形Ni-B合金納米材料的高倍率STEM照片。