[發(fā)明專利]一種毛細(xì)管氣相色譜儀的分流/不分流進(jìn)樣口載氣控制系統(tǒng)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410464465.2
• 申請日: 2014-09-12
• 公開（公告）號: CN104198628B
• 公開（公告）日: 2016-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉召貴;韓高鋒;應(yīng)剛;周立;張坤;蔡克亞
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇天瑞儀器股份有限公司
• 主分類號: G01N30/32
• 分類號: G01N30/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及色譜儀設(shè)備領(lǐng)域，具體來說，涉及一種毛細(xì)管氣相色譜儀的進(jìn)樣口載氣控制系統(tǒng)。

背景技術(shù)

氣相色譜(GC)是一種把混合物分離成單個(gè)組分的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，它被用來對樣品組分進(jìn)行鑒定和定量測定。和物理分離比如蒸餾和類似的技術(shù)不同 氣相色譜(GC)是基于時(shí)間差別的分離技術(shù)將汽化的混合物或氣體通過含有某種物質(zhì)的管基于管中物質(zhì)對不同化合物的保留性能不同而得到分離這樣就是基于時(shí)間的差別對化合物進(jìn)行分離樣品經(jīng)過檢測器以后被記錄的就是色譜圖圖，每一個(gè)峰代表最初混合樣品中不同的組分。一個(gè)氣相色譜系統(tǒng)包括：可控而純凈的載氣源它能將樣品帶入GC系統(tǒng)；進(jìn)樣口，它同時(shí)還作為液體樣品的汽化室；色譜柱，實(shí)現(xiàn)隨時(shí)間的分離；檢測器，當(dāng)組分通過時(shí)，檢測器電信號的輸出值改變，從而對組分做出響應(yīng)；某種數(shù)據(jù)處理裝置。

進(jìn)樣口就是將揮發(fā)后的樣品引入載氣流最常用的進(jìn)樣裝置是注射進(jìn)樣口和進(jìn)樣閥；而分流/不分流進(jìn)樣用毛細(xì)管柱有兩種操作模式：

分流模式，毛細(xì)管柱有較小的樣品容量進(jìn)樣量必須非常少，通常遠(yuǎn)少于1微升以防止色譜柱超載，如此小的樣品量操作起來是很困難的，分流模式提供了一種方法來解決此問題，采用通常的進(jìn)樣量注射進(jìn)襯管汽化，然后只把其中一部分引入到色譜柱內(nèi)進(jìn)行分析，其余大部分按照柱流量和分流流量設(shè)定的比例經(jīng)分流出口放空，分流閥開啟并一直維持此狀態(tài)。汽化的樣品在色譜柱（氣流阻力大）和分流放空口（氣流阻力可調(diào)）之間分配，如圖1所示；

不分流進(jìn)樣模式（如圖2），此模式特別適用于低濃度的樣品分析，它將樣品在不分流進(jìn)樣時(shí)間內(nèi)捕集在柱頭，同時(shí)在不分流進(jìn)樣時(shí)間過后將殘留在進(jìn)樣口的樣品氣體放空。此模式包括兩個(gè)步驟：1關(guān)閉分流閥，，載氣流在隔墊吹掃氣出口和色譜柱之間分配，柱頭壓力由電子壓力控制器EPC調(diào)節(jié)閥來設(shè)定，從而設(shè)定流過色譜柱的流速；注射樣品，溶劑和樣品在汽化室，在載氣的推動下按設(shè)定的分流時(shí)間要求內(nèi)進(jìn)入色譜柱，并在柱頭產(chǎn)生捕集；2在不分流時(shí)間結(jié)束之后，打開分流閥，將殘留在進(jìn)樣口中的氣態(tài)樣品殘留放空?，F(xiàn)在流路和分流模式是相同的圖1，GC柱箱升高柱溫，開始樣品組分分離，此方法對于沸點(diǎn)比溶劑高的組分的分離是很有效的，溶劑峰將會很大，要采用程序升溫將目標(biāo)化合物的峰和溶劑峰分離。

氣相色譜儀的分流/不分流進(jìn)樣口的載氣路控制實(shí)現(xiàn)方式有多種形式，主要的控制方式分為機(jī)械閥手動調(diào)節(jié)方式和電子閥自動控制方式。機(jī)械閥手動調(diào)節(jié)方式已經(jīng)在某些方面已經(jīng)明顯落后，而電子閥自動控制方式作為高端氣相色譜儀中普遍使用，實(shí)現(xiàn)方式也多樣化，控制方式是采用分立電子部件設(shè)計(jì)，分立電子部件獨(dú)立設(shè)計(jì)的缺點(diǎn)是可靠性不高，維護(hù)復(fù)雜、控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)和制造復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，需要克服現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷中的至少一個(gè)。本發(fā)明提供了一種毛細(xì)管氣相色譜儀的分流/不分流進(jìn)樣口載氣控制系統(tǒng)，包括：

系統(tǒng)控制單元，所述系統(tǒng)控制單元包括模數(shù)轉(zhuǎn)換器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器、單片機(jī)和輸出串口，所述單片機(jī)與所述模數(shù)轉(zhuǎn)換器和所述數(shù)模轉(zhuǎn)換器相聯(lián)，所述輸出串口與所述單片機(jī)相聯(lián)，并輸出信號；所述系統(tǒng)所完成的功能固化至所述單片機(jī)中，形成特定的功能電路；

進(jìn)樣口壓力控制器，所述進(jìn)樣口壓力控制器與與所述模數(shù)轉(zhuǎn)換器和所述數(shù)模轉(zhuǎn)換器相聯(lián)相聯(lián)；

隔墊吹掃流量控制器，所述輸出串口與隔墊吹掃流量控制器相聯(lián)；

分流流量控制器，所述輸出串口與分流流量控制器相聯(lián)；

分流/不分流進(jìn)樣口，所述分流/不分流進(jìn)樣口一端與所述進(jìn)樣口壓力控制器相聯(lián)，另一端與隔墊吹掃流量控制器相聯(lián)；

色譜柱，所述色譜柱與所述分流/不分流進(jìn)樣口相聯(lián)；

其中，所述系統(tǒng)控制單元控制所述分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣功能的實(shí)現(xiàn)；分流進(jìn)樣模式下所述系統(tǒng)控制單元控制所述進(jìn)樣口壓力控制器實(shí)現(xiàn)柱前壓力的輸出、控制所述隔墊吹掃流量控制器實(shí)現(xiàn)隔墊吹掃流量輸出、控制所述分流流量控制器實(shí)現(xiàn)分流流量的輸出；不分流進(jìn)樣模式下所述系統(tǒng)控制單元控制所述進(jìn)樣口壓力控制器實(shí)現(xiàn)柱前壓力的控制、控制所述隔墊吹掃流量控制器實(shí)現(xiàn)隔墊吹掃流量控制，控制所述分流流量控制器在設(shè)置的不分流進(jìn)樣時(shí)間關(guān)閉，完成不分流進(jìn)樣時(shí)間后按照設(shè)置的流量輸出。