[發明專利]一種含氟萘乙基有機硅單體及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201410464427.7
• 申請日: 2014-09-12
• 公開（公告）號: CN105461744B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 王萬軍;袁京;杜麗萍;黃祚剛;姜標
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海高等研究院
• 主分類號: C07F7/12
• 分類號: C07F7/12;C08G77/24
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙)31251
• 代理人: 王法男

1.一種含氟萘乙基有機硅單體，具有如式(I)所示的結構式，

其中，R_f為-(CH₂)_m(CF₂)_nF或-(CH₂)_m(CF₂)_nH，其中m為1～2的整數，n為1～10的整數；R₃為-H或R_f；R₄為-H或R_f；R₅為甲基或苯基。

2.權利要求1所述的含氟萘乙基有機硅單體的合成方法，其合成方法如下：

其中，X為-Cl、-Br或-I；R₁為-Cl、-Br、-I或-H；R₂為-Cl、-Br、-I或-H；R_f為-(CH₂)_m(CF₂)_nF或-(CH₂)_m(CF₂)_nH，其中m為1～2的整數，n為1～10的整數；R₃為-H或R_f；R₄為-H或R_f；X₁為-Cl、-Br或-I；X₂為-Cl、-Br或-I；R₅為甲基或苯基；

具體合成步驟為：

步驟1，化合物1通過格式試劑與XR_f反應生成化合物2；

步驟2，所述化合物2通過格式試劑與X₁(CH₂)₂X₂反應生成化合物3；

步驟3，所述化合物3通過格式試劑與R₅SiCl₃反應生成化合物4。

3.如權利要求2所述的含氟萘乙基有機硅單體的合成方法，其特征在于，所述步驟1的反應條件為：在氮氣保護下，將Mg和有機溶劑混合，加熱至25-30℃，加入引發劑，再滴加所述的XR_f，滴加完成后，保溫反應1-5h，冷卻至室溫，將反應液轉移至恒壓滴液漏斗中；在氮氣保護下，在25-60℃下，將所述反應液滴入化合物1和有機溶劑的混合液中，滴加完成后，保溫反應1-8h，冷卻至室溫，過濾，精餾，得化合物2。

4.如權利要求2所述的含氟萘乙基有機硅單體的合成方法，其特征在于，所述步驟2的反應條件為：在氮氣保護下，將Mg和有機溶劑混合，加熱至25-30℃，加入引發劑，再滴加化合物2，滴加完成后，保溫反應1-5h，冷卻至室溫，將反應液轉移至恒壓滴液漏斗中；在氮氣保護下，在25-60℃下，將所述反應液滴入X₁(CH₂)₂X₂和有機溶劑的混合液中，滴加完成后，保溫反應1-8h，冷卻至室溫，過濾，精餾，得化合物3。

5.如權利要求2所述的含氟萘乙基有機硅單體的合成方法，其特征在于，所述步驟3的反應條件為：在氮氣保護下，加入Mg和有機溶劑，加熱至25-30℃，加入引發劑，再滴加化合物3，滴加完成后，保溫反應1-5h，冷卻至室溫，將反應液轉移至恒壓滴液漏斗中；在氮氣保護下，在25-60℃下，將所述反應液滴入R₅SiCl₃和有機溶劑的混合液中，滴加完成后，保溫反應1-8h，冷卻至室溫，過濾，精餾，得目標產物化合物4。

6.如權利要求3-5任一項所述的含氟萘乙基有機硅單體的合成方法，其特征在于：所述有機溶劑選自乙醚、四氫呋喃、甲基四氫呋喃；所述引發劑選自碘、碘甲烷、1,2-二溴乙烷。

7.權利要求1所述的含氟萘乙基有機硅單體在合成低介電常數聚合物中的應用。

8.權利要求7所述的含氟萘乙基有機硅單體在合成低介電常數聚合物中的應用，所述含氟萘乙基有機硅單體用于合成含氟萘乙基硅樹脂。